一. 提取法:
1.溶剂提取法(solvent extraction)
原理:相似相溶
理想溶剂(idealsolvents ):
(1)对有效成分溶解度大;
(2)对无效成分溶解度小;
(3)与有效成分不起化学反应;
(4)安全,成本低,易得。
2.水蒸气蒸馏法(water-steam distillation)
提取具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分,如挥发油。
3.升华法( sublimation)
用于具有升华性的成分提取,如某些小分子香豆素,蒽醌,樟脑等。
4.超临界流体提取法(supercritical fluid extraction SFE)
利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进行提取,为20世纪80年代迅速发展起来的一种提取方法。20世纪90年代用于天然药化的研究。
5.超声提取法(ultrasonic wave extraction)
超声波提取技术:是利用超声波产生的强烈的空 化效应、机械振动、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速药物有效成分进入溶剂,促进提取的进行。
6.微波提取法(microwave extraction)
微波提取技术的原理就是利用不同组分吸收微波能力的差异,使基体物质的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热,从而使得被提取物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的提取剂中,并达到较高的产率。
二. 分离方法
1. 根据溶解度差别进行分离
1.1 结晶法(纯化时常用)
条件:合适的溶剂;浓度;温度
1.2 沉淀法:
a 溶剂沉淀法:改变极性,如水提醇沉法
b 酸碱沉淀法:改变pH,处理酸、碱、两性成分;
c 沉淀试剂:如铅盐沉淀法,酸性、酚性成分加中性PbAc2,形成沉淀。
2根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
2.1 影响分离的因素
①分离因子β,分配系数K
β=KA/KB KA>KB K=CU/CL
(CU, CL被分离物质在上相和下相中浓度)
根据β值的大小可决定分离采用的方法:
β≥100,简单的一次萃取,可基本分离.
100>β≥10,10-12次萃取,CCD法。
β≤2,100次以上萃取,DCCC法。
2.2 酸碱性成分的分离—pH-梯度萃取法
按酸碱性强弱不同分离酸性、碱性、中性物质,改变pH值使酸碱成分呈不同状态。
2.3 逆流分溶法、液滴逆流色谱、高速逆流色谱
①逆流分溶法(CCD):
多次连续液-液萃取分离过程。
②液滴逆流色谱(DCCC):
一种液-液分配色谱,流动相呈液滴形式垂直上升或下降,通过固定相的液柱,实现物质的逆流色谱分离。
③高速逆流色谱(HSCCC)
通过特定的高速行星式旋转所产生的离心力场作用,使无载体支持的固定相稳定地保留在蛇形管内,并使流动相单向、低速通过固定相,实现连续逆流萃取分离物质的目的。
2.4 液-液分配柱色谱
①正相色谱:固定相极性大,如水、缓冲液等;流动相极性小,如氯仿、乙酸乙酯等。
•载体:硅胶(含水可达17%),硅藻土,纤维素等。•用途:分离极性大或水溶性成分,如苷类、糖、生物碱等。
•洗脱顺序:极性小的物质先被洗脱出来。
2.4 液-液分配柱色谱
②反相色谱:固定相极性小于流动相。如HPLC反相柱,反相板。
固定相:硅胶硅醇基结合烷基,如RP-2,RP-8,RP-18。亲脂性:RP-18>RP-8 >RP-2。
流动相(洗脱剂):MeOH-H2O,CH3CN-H2O
洗脱顺序:分离极性大的成分,极性大者先洗脱下来。
3根据物质的吸附性差别进行分离——吸附色谱法

