抽提物是造纸植物纤维原料中的少量成分,这些成分与原料的种类、生长期、产地、气候等条件有关。主要包括萜烯类、酚类、树脂酸、脂肪酸、树脂、脂肪以及甾醇等等。这些物质可以中性有机溶剂如乙醚、乙醇、苯、苯-乙醇混合液、四氯化碳、二氯甲烷和石油醚等有机溶剂抽提出来,称之为有机溶剂抽出物。其中苯和乙醇混合液的溶解性能比单一溶剂强,不仅能溶出树脂、脂肪与蜡,还可抽提出可溶性单宁和色素,故其抽出物含量高于其它溶剂,应用最广泛。
有机溶剂抽出物含量虽不多,但对纤维原料的制浆造纸性质会产生—定的影响,抽出物的存在不仅增加蒸煮时的药品消耗,还会延缓蒸煮过程,影响纸浆颜色;在酸性亚硫酸盐法制浆中,严重时形成“树脂障碍”对生产极为不利。但在林产化学工业,一些抽出物则是珍贵的化工原料。因此,有机溶剂抽出物含量的测定具有很大的实际意义。此外,在测定原料的其它成分之前,如木素和综纤维素等成分的含量时,常常预先对原料进行抽提,否则这些成分的存在影响测定结果,使测定结果偏高。
1. 测定原理
采用苯-乙醇混合液抽提试样,然后将抽出液蒸发、烘干、称重,从而定量地测定溶剂抽提出来的物质含量。参考了“GB/T 2677.6-1994造纸原料有机溶剂抽出物含量的测定”的规定。
2. 仪器及试剂
索氏抽提器(容量150 mL)、恒温水浴锅、扁形称量瓶、烘箱
苯-乙醇混合液(2:1,体积比):将2体积的苯和1体积的95%乙醇混合均匀后备用。
3. 原料的准备
分别称取1 g和2 g(称准至0.0001 g)原料,用预先经苯-醇混合液抽提的滤纸包好,用线绳扎紧。纸包的高度不能超过抽提器溢流高度,包好后用铅笔将纸包标上组别号码(以便后期使用查询),待抽提备用。
4. 测定步骤
将上述两个滤纸包放入索氏抽提器中(同时另称取试样测定水分),加入苯-乙醇混合液至超过其溢流水平,再多加入20 mL,装上冷凝器。并将仪器放在水浴中,加热程度以保持底瓶中苯-醇混合液剧烈沸腾,抽提液每小时循环不少于4次,如此抽提6 h。抽提完毕后,提起冷凝器,用镊子小心地从抽提器中取出盛有试样的纸包,然后将冷凝器和抽提器连接起来,回收一部分溶剂,直至底瓶中仅剩少量苯-醇混合液为止。
取下底瓶,将其内容物移入已烘干恒重的扁形称量瓶中,并用苯-乙醇混合液漂洗3~4次,每次用极少量混合液,洗液亦应倾入扁形瓶中,将扁形瓶置水浴上,加热以蒸去多余的溶剂。最后擦净扁形瓶外部,置于烘箱中,于105±3℃下烘干至恒重。
5. 结果计算
式中 m1——烘干残余物质量,g;
m ——所称试样的总质量,g;
w ——试样水分,%。
同时进行两次测定,取其算术平均值作为测定结果。要求准确至小数点后第二位,两次测定的计算值间误差不应超过0.10%。
抽提后的两个滤纸包存留风干,以备后续测定木素和综纤维素含量使用。
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6. 注意事项
(1)索氏抽提器三部分为统一磨口,不能与另一套互相调配,以免磨口不吻合,影响分析结果。
(2)抽提过程防止溶剂过分沸腾,以免导致混合液溅到抽提器上。
(3)苯醇混合液为易燃药品,在水浴上必须待溶剂基本已挥发完后准入烘箱,以免在烘箱内着火。
(4)用于包扎试样的滤纸和线需预先用该有机溶剂抽提1~2 h方可使用。以免滤纸和线中的有机溶剂抽出成分影响试样测定结果的准确性。
(5)用滤纸包扎的试样包的长度,应低于索氏抽提器溢流管的高度(即最大抽提液的高度),以保证抽提效果。
(6)抽提液循环次数和抽提时间是保证抽提作用完全的关键,应严格按标准操作。
(7)注意索氏抽提器的质量,避免出现抽提液回流高度不够,达不到抽提效果,否则应更换仪器。

