一、半纤维素的分离与提取

1、目的和意义：研究半纤维素的化学结构，研究与半纤维素有关的基础理论或应用基础研究。   

2、分离原则：（1）尽量减少半纤维素结构变化；

            （2）半纤维素纯度尽量高；    

            （3）尽可能分离半纤维素。

3、半纤维素分离的复杂性

（1）木素与半纤维素之间有化学联接。

（2）纤维素与半纤维素之间虽然没有化学联接，但它们之间的结合比较紧密。

（3）半纤维素化学性质较纤维素、木素活泼。

4、半纤维素的抽提方法

（1）浓碱溶解硼酸络合分级抽提法

主要用于针叶木半纤维素的分离，也用于其它原料。

先用24%KOH抽提（提取以木糖基为主的半纤维素）然后用含硼酸盐的氢氧化钠（或氢氧化钾）再抽提（提取聚葡甘糖）。因此可将聚葡萄糖甘露糖与其它聚糖分离开。

原因：聚葡萄糖甘露糖抗碱液抽提，当用含硼酸盐的碱液抽提时，硼酸盐形成了环形a—顺式—乙二醇基团。即该聚糖即可与硼酸盐作用形成络合物，打开氢键，使其溶出。

（2）逐步增加碱液浓度分级抽提法

先用较低浓度的碱液抽提，把易于溶解的和在纤维中易于到达的聚糖先抽提出来，然后逐步增加碱液浓度，把难溶的、不易到达的聚糖抽提出来。

主要用于针叶木综纤维素的半纤维素分离。

现在主要采用较多的是改进的方法――氢氧化钡选择性分级抽提法。

用Ba(OH)2将聚半乳糖葡萄糖甘露糖络合起来，形成在碱液中不溶解的络合物，从而与聚木糖类分开，使聚木糖的提纯简化。

（3）单纯碱抽提法

用于阔叶木和草类原料

原理：用KOH溶液抽提原料中的聚木糖。

KOH溶液对聚木糖的溶解能力强，对聚甘露糖类的溶解能力较小。

阔叶木：10％的KOH抽提

草    类：5％的KOH抽提

在上述三种用碱液抽提半纤维素的方法中，半纤维素会引起下列反应：

（1）乙酰化聚糖的部分乙酰基脱落（发生皂化反应）；

（2）碱性剥皮反应；

（3）半纤维素与木素间化学键的断裂。

如何保护乙酰基？

 二甲亚砜抽提半纤维素时，乙酰基可被保留。

（4）二甲亚砜抽提法

此种方法可减少半纤维素发生变化，保留半纤维素结构中的乙酰基。