一、Klason木素和酸溶木素的测定
1、Klason木素(酸不溶木素)
用硫酸水解木质原料以除去碳水化合物,得到的木素残渣称为硫酸木素或Klason木素。
测定方法如下:
(1)抽提:用苯醇混合液抽提木质原料6~8h成为无抽提物试样。
(2)浓酸水解:将抽提后原料用72%H2SO4在18~20℃条件下水解,这时试样中聚糖的聚合度下降,2h后聚合度下降至10左右。
(3)稀酸水解:加水使H2SO4的浓度稀释至3%,煮沸至聚糖完全水解,余下的残渣即为Klason木素。
注意:1)草类原料需测定灰分含量(灰分校正),木材原料无需测定。
2)原料受到高浓度酸的作用,木素结构受到破坏,与原本木素的化学构造不同。
3)用于木素的定量测定。可测定原料中和未漂浆中的木素含量。
2、酸溶木素的测定
在测定Klason木素时,有少部分木素溶于72% H2SO4。这部分木素常采用紫外光谱进行测定。
(1)基本原理
使用紫外分光光度计,在205nm或280nm波长下测定。
由于滤液中还有被酸水解的碳水化合物及降解产物(如糠醛,羟甲基糠醛等)在280nm处也有吸收峰,会干扰木素的测定结果。因此,测定酸溶木素选用在短波长205nm处的吸收峰定量测定。
(2)测定步骤
将测酸不溶木素时所得到的滤液,放入石英比色皿中进行光谱测定,用3%H2SO4作参比溶液,测定205nm处的吸光度。如吸光度高于0.7,则需稀释滤液使吸光度在0.2-0.7范围内。
一般测针叶木酸溶木素时,滤液稀释比为2;测阔叶木时,稀释比为10;非木材原料,则为5~10。具体为几,可在实际操作时掌握。
(3)结果计算:
根据朗伯-比尔关系式: A=a b c
式中:
A:为试样测定时的吸光度;
b:为石英比色皿的厚度,25px;
c:为木素的浓度,g/L;
a :为吸光系数,110 L/(g·cm)。
因此,对于未被稀释的滤液,c=A/110;对于稀释的滤液则c=A·D/110,D为稀释因子。
针叶材和硫酸盐浆中酸溶木素约有0.2%~0.5%;阔叶材、非木材纤维、亚硫酸盐浆中约有3%~5%。这部分溶解木素我们称之为“酸溶木素(acid soluble lignin)”。
原料中总木素含量 = Klason木素(酸不溶木素) + 酸溶木素

