目录

  • 1 课程要求与考核标准
    • 1.1 课程要求与考核标准
  • 2 安全说明
    • 2.1 学习内容和目标
    • 2.2 实验室使用安全说明
    • 2.3 药品使用和储存说明
    • 2.4 意外事故处理说明
    • 2.5 废品处理
    • 2.6 安全操作练习题
  • 3 导论
    • 3.1 康宁反应器
    • 3.2 认识反应器系统
    • 3.3 反应器的制作、组装
      • 3.3.1 接头的制作
      • 3.3.2 G1模块的拆装
    • 3.4 反应器基础操作
      • 3.4.1 气体流量计及背压阀的使用
      • 3.4.2 PTFE泵KP系列的基本操作
      • 3.4.3 PTFE泵UI系列的基本操作
      • 3.4.4 换热器的使用与维护
  • 4 微反应器的性能及应用
    • 4.1 连续流基础知识
    • 4.2 混合效率与流体理学设计
    • 4.3 微化工与本质安全
    • 4.4 如何选择微型反应器
    • 4.5 微反应器爆破测试
    • 4.6 微化工-连续分离
    • 4.7 在线分析技术
  • 5 连续流工艺开发及实验案例
    • 5.1 Wittig反应:叶立德反应实验
    • 5.2 氧化反应:工艺条件设计
    • 5.3 硝化反应-连续流工艺开发实例
    • 5.4 还原反应:催化加氢实验
    • 5.5 偶联反应:项目可行性分析
    • 5.6 苯佐卡因的合成及鉴定
      • 5.6.1 对硝基苯甲酸的制备
      • 5.6.2 对硝基苯甲酸乙酯的制备
      • 5.6.3 对氨基苯甲酸乙酯的制备
    • 5.7 苯妥英锌的合成及鉴定
      • 5.7.1 联苯甲酰的制备
      • 5.7.2 苯妥英锌的制备
    • 5.8 硝苯地平的合成
      • 5.8.1 间硝基苯甲醛的制备
      • 5.8.2 硝苯地平的制备
    • 5.9 磺胺醋酰钠的合成
  • 6 基础操作技术-1
    • 6.1 学习内容和目标
    • 6.2 常用仪器介绍
    • 6.3 样品量取
    • 6.4 实验装置搭建
    • 6.5 过滤
    • 6.6 控温
    • 6.7 干燥
    • 6.8 回流
    • 6.9 常压蒸馏
    • 6.10 重结晶
    • 6.11 熔点测量
    • 6.12 萃取分液
    • 6.13 薄层层析
    • 6.14 操作技术练习题
  • 7 基础操作技术-2
    • 7.1 旋转蒸发
    • 7.2 柱层析
    • 7.3 紫外
    • 7.4 红外
    • 7.5 核磁
    • 7.6 操作技术练习题-二
  • 8 基础反应类型实验
    • 8.1 卤代反应(氯代叔丁烷的制备)
    • 8.2 烃化反应(醇基烃化)
    • 8.3 酰化反应(邻苯二乙酰胺的制备)
    • 8.4 缩合成环反应(吡唑啉的合成)
    • 8.5 氧化反应(对硝基苯甲酸的制备)
    • 8.6 硝化反应(美沙拉秦Mesalazine的合成1)
    • 8.7 还原反应(美沙拉秦Mesalazine的合成2)
    • 8.8 综合实验练习-问答1
  • 9 流动化学综合实验
    • 9.1 综合实验练习题-实验技术
    • 9.2 综合实验练习题-选择判断
    • 9.3 综合实验练习题-问答2
薄层层析

薄层层析(thin-layer chromatography)

薄层色谱,或称薄层层析(thin-layer chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种分离技术。

薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(展开剂/溶剂)流过固定相(层析板/吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。

仪器

TLC方法 简单、快捷、廉价。

固定相--薄层层析板分类

  • 吸附薄层层析(硅胶)常用

  • 分配薄层层析(纤维素)

  • 薄层凝胶层析(分子筛凝胶)

  • 薄层离子交换层析(离子交换剂)


硅胶吸附薄层层析原理:含有极性硅醇基(-Si-OH),弱的酸性。对于极性大样品吸附强,对于极性小的样品吸附弱。

流动相--展开剂的选择

常用展开剂极性大小:石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水

常用混合体系:

EA/PE(hexanes):用于一般极性的化合物

MeOH/DCM:用于极性较大的化合物

脂肪类胺化合物:在展开剂中加入0.1%约为1滴的氨水或三乙胺

含有羧基的化合物:在展开剂中加入微量的醋酸(乙酸或甲酸可以增大展开剂的极性,另外可减少拖尾)

展开剂的选择要求

  • 对所需成分有良好的溶解性

  • 可使分离较好

  • Rf在0.2-0.8之间

  • 不与组分反应

  • 展开后斑点圆且集中

  • 混合溶剂最好新鲜配置

Rf  = 样品移动的距离/溶液移动的距离。(各种物质的Rf 随要分离化合物的结构,滤纸或薄层板的种类、溶剂、温度等不同而不同,但在条件固定的情况下,Rf对每一种化合物来说是一个特定数值)

TLC过程

TCL用途

制备型TLC简介