薄层层析
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薄层层析(thin-layer
chromatography)
薄层色谱,或称薄层层析(thin-layer chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种分离技术。
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(展开剂/溶剂)流过固定相(层析板/吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。
仪器
TLC方法 简单、快捷、廉价。

固定相--薄层层析板分类
吸附薄层层析(硅胶)常用
分配薄层层析(纤维素)
薄层凝胶层析(分子筛凝胶)
薄层离子交换层析(离子交换剂)
硅胶吸附薄层层析原理:含有极性硅醇基(-Si-OH),弱的酸性。对于极性大样品吸附强,对于极性小的样品吸附弱。
流动相--展开剂的选择
常用展开剂极性大小:石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水
常用混合体系:
EA/PE(hexanes):用于一般极性的化合物
MeOH/DCM:用于极性较大的化合物
脂肪类胺化合物:在展开剂中加入0.1%约为1滴的氨水或三乙胺
含有羧基的化合物:在展开剂中加入微量的醋酸(乙酸或甲酸可以增大展开剂的极性,另外可减少拖尾)

展开剂的选择要求
对所需成分有良好的溶解性
可使分离较好
Rf在0.2-0.8之间
不与组分反应
展开后斑点圆且集中
混合溶剂最好新鲜配置
Rf = 样品移动的距离/溶液移动的距离。(各种物质的Rf 随要分离化合物的结构,滤纸或薄层板的种类、溶剂、温度等不同而不同,但在条件固定的情况下,Rf对每一种化合物来说是一个特定数值)
TLC过程




TCL用途


制备型TLC简介


