目录

  • 1 课程要求与考核标准
    • 1.1 课程要求与考核标准
  • 2 安全说明
    • 2.1 学习内容和目标
    • 2.2 实验室使用安全说明
    • 2.3 药品使用和储存说明
    • 2.4 意外事故处理说明
    • 2.5 废品处理
    • 2.6 安全操作练习题
  • 3 导论
    • 3.1 康宁反应器
    • 3.2 认识反应器系统
    • 3.3 反应器的制作、组装
      • 3.3.1 接头的制作
      • 3.3.2 G1模块的拆装
    • 3.4 反应器基础操作
      • 3.4.1 气体流量计及背压阀的使用
      • 3.4.2 PTFE泵KP系列的基本操作
      • 3.4.3 PTFE泵UI系列的基本操作
      • 3.4.4 换热器的使用与维护
  • 4 微反应器的性能及应用
    • 4.1 连续流基础知识
    • 4.2 混合效率与流体理学设计
    • 4.3 微化工与本质安全
    • 4.4 如何选择微型反应器
    • 4.5 微反应器爆破测试
    • 4.6 微化工-连续分离
    • 4.7 在线分析技术
  • 5 连续流工艺开发及实验案例
    • 5.1 Wittig反应:叶立德反应实验
    • 5.2 氧化反应:工艺条件设计
    • 5.3 硝化反应-连续流工艺开发实例
    • 5.4 还原反应:催化加氢实验
    • 5.5 偶联反应:项目可行性分析
    • 5.6 苯佐卡因的合成及鉴定
      • 5.6.1 对硝基苯甲酸的制备
      • 5.6.2 对硝基苯甲酸乙酯的制备
      • 5.6.3 对氨基苯甲酸乙酯的制备
    • 5.7 苯妥英锌的合成及鉴定
      • 5.7.1 联苯甲酰的制备
      • 5.7.2 苯妥英锌的制备
    • 5.8 硝苯地平的合成
      • 5.8.1 间硝基苯甲醛的制备
      • 5.8.2 硝苯地平的制备
    • 5.9 磺胺醋酰钠的合成
  • 6 基础操作技术-1
    • 6.1 学习内容和目标
    • 6.2 常用仪器介绍
    • 6.3 样品量取
    • 6.4 实验装置搭建
    • 6.5 过滤
    • 6.6 控温
    • 6.7 干燥
    • 6.8 回流
    • 6.9 常压蒸馏
    • 6.10 重结晶
    • 6.11 熔点测量
    • 6.12 萃取分液
    • 6.13 薄层层析
    • 6.14 操作技术练习题
  • 7 基础操作技术-2
    • 7.1 旋转蒸发
    • 7.2 柱层析
    • 7.3 紫外
    • 7.4 红外
    • 7.5 核磁
    • 7.6 操作技术练习题-二
  • 8 基础反应类型实验
    • 8.1 卤代反应(氯代叔丁烷的制备)
    • 8.2 烃化反应(醇基烃化)
    • 8.3 酰化反应(邻苯二乙酰胺的制备)
    • 8.4 缩合成环反应(吡唑啉的合成)
    • 8.5 氧化反应(对硝基苯甲酸的制备)
    • 8.6 硝化反应(美沙拉秦Mesalazine的合成1)
    • 8.7 还原反应(美沙拉秦Mesalazine的合成2)
    • 8.8 综合实验练习-问答1
  • 9 流动化学综合实验
    • 9.1 综合实验练习题-实验技术
    • 9.2 综合实验练习题-选择判断
    • 9.3 综合实验练习题-问答2
萃取分液


萃取(Extraction

指利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。萃取分为固液萃取和液液萃取。按萃取步骤可分次萃取或连续萃取。萃取在实验室常用来提取、分离和纯化有机化合物。应用萃取可以除去物质中少量杂质,因此萃取也成为洗涤。

液液萃取(使用分液漏斗的分次萃取)

仪器

被萃取液与萃取剂两者的总体积一般不超过分液漏斗总体积的1/2,不少于1/3。

溶剂选择:

  1. 和原溶液中的溶剂互不相溶

  2. 对溶质的溶解度要远大于原溶剂

  3. 要不易于挥发

  4. 萃取剂不能与原溶液的溶剂反应

  5. 价格便宜,毒性小,粘度小


萃取通常为有机相和水相的两相分液。

分液流程和注意事项



可能遇到问题

1:两层分辨不清(不知上层是有机相还是水相)

放少量下层液体到有水的小试管,看是否分层。不分层则下层为水,否则为有机相。为保险,保留分液后的两层液体,标记好,以防万一。

2:两层中间有絮状

絮状物应划分在被萃取的一相。即:第一次分液后,把被分液的液体和絮状物都重新倒入分液漏斗,加入第二批萃取剂,摇晃、萃取、分液。

3:形成乳浊液

破除乳浊液比较麻烦。有几种方法可以尝试:长时间放置;轻摇或搅动;利用盐析效应,在水溶液中加入氯化钠,增强水相密度;改变表面张力,如加几滴醇;加热破坏乳浊液;过滤出去轻质固体;改变pH等。

预防乳浊液:对于易乳化的混合液,一定要缓缓旋摇,切勿剧烈摇晃。



扩展学习--分配系数