重结晶

定义

是指将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的物质彼此分离。

原理

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大;反之，则溶解度降低。加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。

混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同，目标产品结晶析出，而杂质留在溶液中，而使它们相互分离。

重结晶适合提纯杂质含量5%以下的固体产品。

单溶剂法重结晶

溶剂的选择：1.不与被提纯的物质起化学反应，2在高温溶剂较多的被提纯物质，在低温溶解很少该物质。3对杂质的溶解很大或很小，随温度变化不大。4容易挥发，易于晶体分离除去。6无毒或毒性较小。7廉价。

合适的溶剂是在室温下样品溶解度小，在高温（沸点）时溶解度大。

下面的例子显示乙醇是该样品的合适溶剂。

固体物质的溶解：将要结晶的混合物放于锥形瓶中，不断滴加沸腾温度下的溶剂，搅拌并保持微沸。直到混合物恰好溶解，形成饱和溶液。饱和后再多加溶剂20%左右。注意混合物中可能有不溶物如纸纤维存在。需要趁热过滤除杂。

  

杂质的除去：热溶液中如果含有不溶物，应趁热过滤。如果溶液有不应出现的颜色，在溶液中加入活性炭，煮沸5 min，然后趁热过滤，活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。（请学习过滤操作中热过滤）

晶体的析出：将收集的热溶液静置，缓缓冷却，待晶体析出。有时晶体不易析出，可用玻璃棒摩擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可以放入冰水中冷却。晶体出现太快，会导致晶体形状细小，晶体吸附杂质。

晶体收集和洗涤：用布氏漏斗减压抽滤分离晶体和母液。抽干后加少量冷溶剂湿润晶体，继续抽，干燥。（请学习过滤操作中减压抽滤）

晶体的干燥：纯化的晶体自然晾干或烘箱烘干。

                            减压抽滤