蒸馏
提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法,分三种:
1、常压蒸馏:蒸馏溶剂沸点低于150oC,分离两种液体沸点相差25oC以上
2、常压分馏:蒸馏溶剂沸点低于150oC,分离两种液体沸点相差小于25oC。
3、减压蒸馏:蒸馏溶剂沸点高于150oC
蒸馏是将将沸点相差很大(相差30oC以上)的两种溶液分离开,而回流目的是让反应体系中的反应物在沸腾条件充分接触,充分反应。
常压蒸馏装置图

主要用途
分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别(相差25oC以上)时才能达到较有效的分离。
测定纯化合物的沸点
提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
操作:
按照装置搭建好仪器。
(1)在蒸馏瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每2~3 秒1滴为宜。
(6)蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水。
重点:蒸馏瓶中使用沸石,或带有搅拌子。
沸石的作用是防止暴沸,通常在加热之前加入沸石。
防止暴沸原理
成因:对过热液体继续加热,会骤然剧烈地发生沸腾现象,这种现象称为“暴沸”,或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态,由于过热液体内部的涨落现象,某些地方具有足够高的能量的分子,可以彼此推开而形成极小的气泡。当过热的液体温度远高于沸点时,小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高,于是气泡迅速增长而膨胀,以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。
解决:为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,把它们称做止暴剂又叫助沸剂。
注意:不能在液体沸腾时加入止暴剂(会发生喷发!)不能用已使用过的止暴剂(已经失效)。

