目录

  • 1 课程要求与考核标准
    • 1.1 课程要求与考核标准
  • 2 安全说明
    • 2.1 学习内容和目标
    • 2.2 实验室使用安全说明
    • 2.3 药品使用和储存说明
    • 2.4 意外事故处理说明
    • 2.5 废品处理
    • 2.6 安全操作练习题
  • 3 导论
    • 3.1 康宁反应器
    • 3.2 认识反应器系统
    • 3.3 反应器的制作、组装
      • 3.3.1 接头的制作
      • 3.3.2 G1模块的拆装
    • 3.4 反应器基础操作
      • 3.4.1 气体流量计及背压阀的使用
      • 3.4.2 PTFE泵KP系列的基本操作
      • 3.4.3 PTFE泵UI系列的基本操作
      • 3.4.4 换热器的使用与维护
  • 4 微反应器的性能及应用
    • 4.1 连续流基础知识
    • 4.2 混合效率与流体理学设计
    • 4.3 微化工与本质安全
    • 4.4 如何选择微型反应器
    • 4.5 微反应器爆破测试
    • 4.6 微化工-连续分离
    • 4.7 在线分析技术
  • 5 连续流工艺开发及实验案例
    • 5.1 Wittig反应:叶立德反应实验
    • 5.2 氧化反应:工艺条件设计
    • 5.3 硝化反应-连续流工艺开发实例
    • 5.4 还原反应:催化加氢实验
    • 5.5 偶联反应:项目可行性分析
    • 5.6 苯佐卡因的合成及鉴定
      • 5.6.1 对硝基苯甲酸的制备
      • 5.6.2 对硝基苯甲酸乙酯的制备
      • 5.6.3 对氨基苯甲酸乙酯的制备
    • 5.7 苯妥英锌的合成及鉴定
      • 5.7.1 联苯甲酰的制备
      • 5.7.2 苯妥英锌的制备
    • 5.8 硝苯地平的合成
      • 5.8.1 间硝基苯甲醛的制备
      • 5.8.2 硝苯地平的制备
    • 5.9 磺胺醋酰钠的合成
  • 6 基础操作技术-1
    • 6.1 学习内容和目标
    • 6.2 常用仪器介绍
    • 6.3 样品量取
    • 6.4 实验装置搭建
    • 6.5 过滤
    • 6.6 控温
    • 6.7 干燥
    • 6.8 回流
    • 6.9 常压蒸馏
    • 6.10 重结晶
    • 6.11 熔点测量
    • 6.12 萃取分液
    • 6.13 薄层层析
    • 6.14 操作技术练习题
  • 7 基础操作技术-2
    • 7.1 旋转蒸发
    • 7.2 柱层析
    • 7.3 紫外
    • 7.4 红外
    • 7.5 核磁
    • 7.6 操作技术练习题-二
  • 8 基础反应类型实验
    • 8.1 卤代反应(氯代叔丁烷的制备)
    • 8.2 烃化反应(醇基烃化)
    • 8.3 酰化反应(邻苯二乙酰胺的制备)
    • 8.4 缩合成环反应(吡唑啉的合成)
    • 8.5 氧化反应(对硝基苯甲酸的制备)
    • 8.6 硝化反应(美沙拉秦Mesalazine的合成1)
    • 8.7 还原反应(美沙拉秦Mesalazine的合成2)
    • 8.8 综合实验练习-问答1
  • 9 流动化学综合实验
    • 9.1 综合实验练习题-实验技术
    • 9.2 综合实验练习题-选择判断
    • 9.3 综合实验练习题-问答2
常压蒸馏


蒸馏

提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法,分三种:

1、常压蒸馏:蒸馏溶剂沸点低于150oC,分离两种液体沸点相差25oC以上

2、常压分馏:蒸馏溶剂沸点低于150oC,分离两种液体沸点相差小于25oC。

3、减压蒸馏:蒸馏溶剂沸点高于150oC

蒸馏是将将沸点相差很大(相差30oC以上)的两种溶液分离开,而回流目的是让反应体系中的反应物在沸腾条件充分接触,充分反应。

常压蒸馏装置图

主要用途

  • 分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别(相差25oC以上)时才能达到较有效的分离。

  • 测定纯化合物的沸点

  • 提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;

  • 回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

操作:

按照装置搭建好仪器。

(1)在蒸馏瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。

(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。

(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。

(5)控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每2~3 秒1为宜。

(6)蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水。

重点:蒸馏瓶中使用沸石,或带有搅拌子。

沸石的作用是防止暴沸,通常在加热之前加入沸石。


防止暴沸原理

成因:对过热液体继续加热,会骤然剧烈地发生沸腾现象,这种现象称为“暴沸”,或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态,由于过热液体内部的涨落现象,某些地方具有足够高的能量的分子,可以彼此推开而形成极小的气泡。当过热的液体温度远高于沸点时,小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高,于是气泡迅速增长而膨胀,以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。

解决:为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,把它们称做止暴剂又叫助沸剂。

注意:不能在液体沸腾时加入止暴剂(会发生喷发!)不能用已使用过的止暴剂(已经失效)。