回流
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回流目的
药物合成反应需要长时间加热的时候,因为反应物、产物或者溶剂在加热的温度下会形成蒸气,不冷凝则会使流失,从而导致反应转化率低或失败。因此在反应容器上加一个冷凝管,通过对冷凝管的冷却而使形成的蒸汽冷凝,在流回反应容器中。
回流目的是让反应体系中的反应物在沸腾条件充分接触,充分反应。
回流液体容积不能超过圆底烧瓶的2/3。
注意加热沸石!
装置

常用冷凝方法
空气冷凝:空气冷凝管,当蒸馏物沸点超过140摄氏度时,一般使用空气冷凝管,以免水冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
水冷凝:球形冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管。球形冷凝管主要用于回流,蒸气冷凝后又流回反应体系,冷凝面积较直形冷凝管大,冷凝效率稍高。蛇形冷凝管主要用于用于沸点低的液体回流。直形冷凝管用于蒸馏,以便液体流出。

回流操作常需要附加装置以保证反应顺利进行,例如:

操作
搭建好装置,把回流了冷凝管移到一侧,在圆底烧瓶中加入试剂、样品、和沸石。插回冷凝管。打开冷凝水,开始加热。

重点:圆底烧瓶中使用沸石。
沸石的作用是防止暴沸,通常在加热之前加入沸石。

