目录

  • 1 课程要求与考核标准
    • 1.1 课程要求与考核标准
  • 2 安全说明
    • 2.1 学习内容和目标
    • 2.2 实验室使用安全说明
    • 2.3 药品使用和储存说明
    • 2.4 意外事故处理说明
    • 2.5 废品处理
    • 2.6 安全操作练习题
  • 3 导论
    • 3.1 康宁反应器
    • 3.2 认识反应器系统
    • 3.3 反应器的制作、组装
      • 3.3.1 接头的制作
      • 3.3.2 G1模块的拆装
    • 3.4 反应器基础操作
      • 3.4.1 气体流量计及背压阀的使用
      • 3.4.2 PTFE泵KP系列的基本操作
      • 3.4.3 PTFE泵UI系列的基本操作
      • 3.4.4 换热器的使用与维护
  • 4 微反应器的性能及应用
    • 4.1 连续流基础知识
    • 4.2 混合效率与流体理学设计
    • 4.3 微化工与本质安全
    • 4.4 如何选择微型反应器
    • 4.5 微反应器爆破测试
    • 4.6 微化工-连续分离
    • 4.7 在线分析技术
  • 5 连续流工艺开发及实验案例
    • 5.1 Wittig反应:叶立德反应实验
    • 5.2 氧化反应:工艺条件设计
    • 5.3 硝化反应-连续流工艺开发实例
    • 5.4 还原反应:催化加氢实验
    • 5.5 偶联反应:项目可行性分析
    • 5.6 苯佐卡因的合成及鉴定
      • 5.6.1 对硝基苯甲酸的制备
      • 5.6.2 对硝基苯甲酸乙酯的制备
      • 5.6.3 对氨基苯甲酸乙酯的制备
    • 5.7 苯妥英锌的合成及鉴定
      • 5.7.1 联苯甲酰的制备
      • 5.7.2 苯妥英锌的制备
    • 5.8 硝苯地平的合成
      • 5.8.1 间硝基苯甲醛的制备
      • 5.8.2 硝苯地平的制备
    • 5.9 磺胺醋酰钠的合成
  • 6 基础操作技术-1
    • 6.1 学习内容和目标
    • 6.2 常用仪器介绍
    • 6.3 样品量取
    • 6.4 实验装置搭建
    • 6.5 过滤
    • 6.6 控温
    • 6.7 干燥
    • 6.8 回流
    • 6.9 常压蒸馏
    • 6.10 重结晶
    • 6.11 熔点测量
    • 6.12 萃取分液
    • 6.13 薄层层析
    • 6.14 操作技术练习题
  • 7 基础操作技术-2
    • 7.1 旋转蒸发
    • 7.2 柱层析
    • 7.3 紫外
    • 7.4 红外
    • 7.5 核磁
    • 7.6 操作技术练习题-二
  • 8 基础反应类型实验
    • 8.1 卤代反应(氯代叔丁烷的制备)
    • 8.2 烃化反应(醇基烃化)
    • 8.3 酰化反应(邻苯二乙酰胺的制备)
    • 8.4 缩合成环反应(吡唑啉的合成)
    • 8.5 氧化反应(对硝基苯甲酸的制备)
    • 8.6 硝化反应(美沙拉秦Mesalazine的合成1)
    • 8.7 还原反应(美沙拉秦Mesalazine的合成2)
    • 8.8 综合实验练习-问答1
  • 9 流动化学综合实验
    • 9.1 综合实验练习题-实验技术
    • 9.2 综合实验练习题-选择判断
    • 9.3 综合实验练习题-问答2
干燥

干燥特指除去样品中少量的水分,包括对气体、液体、固体的干燥。

本文介绍干燥使用干燥剂和干燥仪器。

常见干燥剂

无水氯化钙,无水硫酸镁,无水硫酸钠,无水碳酸钾,氧化钙,五氧化二磷,金属钠,浓硫酸,氢氧化钠,变色硅胶,分子筛。

使用干燥剂原则:酸酸碱碱怕络合

气体干燥

干燥剂选择

无水氯化钙:H2,O2,N2,CO2,HCl,SO2,空气, 烷烃

分子筛:H2,O2,N2,CO2,HCl,SO2, 烷烃

碱石灰,NaOH:H2,O2,N2,NH3,烷烃

浓硫酸:H2,O2,N2,CO2,Cl2,SO2,空气, 烷烃

五氧化二磷:H2,O2,N2,CO2,SO2,空气, 烷烃

仪器

用途

进气干燥:实验室中制备或由气瓶中导出的气体,在参与反应前需要干燥处理。在气路上加上仪器使气体流经干燥剂。

出口保护:在进行无水反应是,为了防止空气中的水进入到反应体系,需要在反应装置开口出安上干燥管。

液体干燥

干燥剂选择

无水氯化钙:强吸水,速度快。适合烃类,

无水硫酸镁:吸水弱,速度快。适合大部分有机液体

无水硫酸钠:吸水较强,慢。适合大部分有机液体

无水碳酸钠:吸水弱,慢。碱性,可用于大部分中性和碱性的有机物

分子筛:强,快。大部分有机液体,使用前需要活化

氧化钙:强,快。适用于低级醇类

氢氧化钠:强,快。可用于碱性的有机物

金属钠:强,快。适用于烃类,卤代烃,醚类

五氧化二磷:强,快。适用于烃类,卤代烃,醚类

氢化钙:强,快。适用于烃类,卤代烃,醚类

仪器

较弱的干燥剂只需要把干燥剂置于液体中即可。

需要较强干燥剂时,要使用溶剂蒸馏球,避免溶剂接触空气。干燥剂与溶剂置于圆底烧瓶,加入少量二苯甲酮(水含量指示剂),加热蒸馏经过冷凝管冷却到蒸馏球里。在蒸馏球里的液体认为绝对干燥。

用途

1用于除去溶剂与水接触后,溶剂中的水。如萃取之后,用无水硫酸钠,无水硫酸镁干燥有机相。

2.在无水反应中,要求干燥程度较高,经过溶剂蒸馏装置蒸馏,

固体干燥

按照固体性状分别处理。

仪器

主要使用干燥器存储于样品,在干燥器底部加入干燥剂,对样品干燥和除水。

注意:干燥器磨口需要涂抹凡士林,采用平推的方式打开。

使用冷冻干燥机干燥

冷冻干燥(以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。在压缩空气干燥过程中,其冷冻干燥是通过降低压缩空气温度,使压缩空气中的水份析出。