干燥特指除去样品中少量的水分,包括对气体、液体、固体的干燥。
本文介绍干燥使用干燥剂和干燥仪器。
常见干燥剂
无水氯化钙,无水硫酸镁,无水硫酸钠,无水碳酸钾,氧化钙,五氧化二磷,金属钠,浓硫酸,氢氧化钠,变色硅胶,分子筛。
使用干燥剂原则:酸酸碱碱怕络合
气体干燥
干燥剂选择
无水氯化钙:H2,O2,N2,CO2,HCl,SO2,空气, 烷烃
分子筛:H2,O2,N2,CO2,HCl,SO2, 烷烃
碱石灰,NaOH:H2,O2,N2,NH3,烷烃
浓硫酸:H2,O2,N2,CO2,Cl2,SO2,空气, 烷烃
五氧化二磷:H2,O2,N2,CO2,SO2,空气, 烷烃
仪器

用途
进气干燥:实验室中制备或由气瓶中导出的气体,在参与反应前需要干燥处理。在气路上加上仪器使气体流经干燥剂。
出口保护:在进行无水反应是,为了防止空气中的水进入到反应体系,需要在反应装置开口出安上干燥管。
液体干燥
干燥剂选择
无水氯化钙:强吸水,速度快。适合烃类,
无水硫酸镁:吸水弱,速度快。适合大部分有机液体
无水硫酸钠:吸水较强,慢。适合大部分有机液体
无水碳酸钠:吸水弱,慢。碱性,可用于大部分中性和碱性的有机物
分子筛:强,快。大部分有机液体,使用前需要活化
氧化钙:强,快。适用于低级醇类
氢氧化钠:强,快。可用于碱性的有机物
金属钠:强,快。适用于烃类,卤代烃,醚类
五氧化二磷:强,快。适用于烃类,卤代烃,醚类
氢化钙:强,快。适用于烃类,卤代烃,醚类
仪器
较弱的干燥剂只需要把干燥剂置于液体中即可。
需要较强干燥剂时,要使用溶剂蒸馏球,避免溶剂接触空气。干燥剂与溶剂置于圆底烧瓶,加入少量二苯甲酮(水含量指示剂),加热蒸馏经过冷凝管冷却到蒸馏球里。在蒸馏球里的液体认为绝对干燥。

用途
1用于除去溶剂与水接触后,溶剂中的水。如萃取之后,用无水硫酸钠,无水硫酸镁干燥有机相。
2.在无水反应中,要求干燥程度较高,经过溶剂蒸馏装置蒸馏,
固体干燥
按照固体性状分别处理。

仪器
主要使用干燥器存储于样品,在干燥器底部加入干燥剂,对样品干燥和除水。
注意:干燥器磨口需要涂抹凡士林,采用平推的方式打开。

使用冷冻干燥机干燥
冷冻干燥(以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。在压缩空气干燥过程中,其冷冻干燥是通过降低压缩空气温度,使压缩空气中的水份析出。

