目录

  • 1 课程要求与考核标准
    • 1.1 课程要求与考核标准
  • 2 安全说明
    • 2.1 学习内容和目标
    • 2.2 实验室使用安全说明
    • 2.3 药品使用和储存说明
    • 2.4 意外事故处理说明
    • 2.5 废品处理
    • 2.6 安全操作练习题
  • 3 导论
    • 3.1 康宁反应器
    • 3.2 认识反应器系统
    • 3.3 反应器的制作、组装
      • 3.3.1 接头的制作
      • 3.3.2 G1模块的拆装
    • 3.4 反应器基础操作
      • 3.4.1 气体流量计及背压阀的使用
      • 3.4.2 PTFE泵KP系列的基本操作
      • 3.4.3 PTFE泵UI系列的基本操作
      • 3.4.4 换热器的使用与维护
  • 4 微反应器的性能及应用
    • 4.1 连续流基础知识
    • 4.2 混合效率与流体理学设计
    • 4.3 微化工与本质安全
    • 4.4 如何选择微型反应器
    • 4.5 微反应器爆破测试
    • 4.6 微化工-连续分离
    • 4.7 在线分析技术
  • 5 连续流工艺开发及实验案例
    • 5.1 Wittig反应:叶立德反应实验
    • 5.2 氧化反应:工艺条件设计
    • 5.3 硝化反应-连续流工艺开发实例
    • 5.4 还原反应:催化加氢实验
    • 5.5 偶联反应:项目可行性分析
    • 5.6 苯佐卡因的合成及鉴定
      • 5.6.1 对硝基苯甲酸的制备
      • 5.6.2 对硝基苯甲酸乙酯的制备
      • 5.6.3 对氨基苯甲酸乙酯的制备
    • 5.7 苯妥英锌的合成及鉴定
      • 5.7.1 联苯甲酰的制备
      • 5.7.2 苯妥英锌的制备
    • 5.8 硝苯地平的合成
      • 5.8.1 间硝基苯甲醛的制备
      • 5.8.2 硝苯地平的制备
    • 5.9 磺胺醋酰钠的合成
  • 6 基础操作技术-1
    • 6.1 学习内容和目标
    • 6.2 常用仪器介绍
    • 6.3 样品量取
    • 6.4 实验装置搭建
    • 6.5 过滤
    • 6.6 控温
    • 6.7 干燥
    • 6.8 回流
    • 6.9 常压蒸馏
    • 6.10 重结晶
    • 6.11 熔点测量
    • 6.12 萃取分液
    • 6.13 薄层层析
    • 6.14 操作技术练习题
  • 7 基础操作技术-2
    • 7.1 旋转蒸发
    • 7.2 柱层析
    • 7.3 紫外
    • 7.4 红外
    • 7.5 核磁
    • 7.6 操作技术练习题-二
  • 8 基础反应类型实验
    • 8.1 卤代反应(氯代叔丁烷的制备)
    • 8.2 烃化反应(醇基烃化)
    • 8.3 酰化反应(邻苯二乙酰胺的制备)
    • 8.4 缩合成环反应(吡唑啉的合成)
    • 8.5 氧化反应(对硝基苯甲酸的制备)
    • 8.6 硝化反应(美沙拉秦Mesalazine的合成1)
    • 8.7 还原反应(美沙拉秦Mesalazine的合成2)
    • 8.8 综合实验练习-问答1
  • 9 流动化学综合实验
    • 9.1 综合实验练习题-实验技术
    • 9.2 综合实验练习题-选择判断
    • 9.3 综合实验练习题-问答2
控温

实验反应控温包括加热和冷却两种操作

加热

一般情况,化学反应速度随着温度的升高而加快,平均每升高10oC,反应速度加快一倍。所以,为了增加反应速度,反应需要在加热下进行。另外,回流、蒸馏、溶解、重结晶等操作也需要加热。

可加热仪器


加热介质

为了保证加热均匀和操作安全,选用合适的热浴来间接加热(热浴的液面高度应略高于容器中液面)。间接加热特点是避开明火,加热均匀。包括空气浴,水浴,油浴,砂浴、盐浴

 空气浴:用热源将局部空气加热,空气再把热能传导给反应容器。沸点80oC以上的液体原则上都可以采用空气于加热。仪器:电加热套。

电加热套使用时,反应瓶的外壁与电热套内壁保持1 cm左右的距离,便于空气传热和防止局部过热。在进行蒸馏时,随着瓶内物质减少,瓶壁会过热,容易烧焦。因此在蒸馏后期,应不断降低加热套。

水浴:当加热温度不超过80oC时,可以采用水浴加热。在水中加入无机盐(如氯化钠)使之饱和,水浴温度可提高到100oC以上。可以用水蒸气浴使温度接近100oC。

仪器:水浴锅,控温加热器(水)

水浴注意事项:加热低沸点溶剂如乙醚,应该先加热好水浴;当用到金属钠钾时,决不能在水浴上进行;用过水浴后,应把锅内水倒掉。

油浴:使用油作为热浴介质的方法称为油浴。油浴常带有控温仪,可将温度控制在一定范围内。

仪器:控温加热器(油)

油浴注意事项:油浴锅内放置温度探测器,探测器不要放到油浴锅底;加热油使用时间较长时需要更换,否则易出现溢油;采取必要措施,不要让水渐到油中,否则加热时会产生泡沫或引起飞溅;油浴最好使用调压器调整加热速度。

沙浴:使用砂作为导热介质,但是导热慢,温度上升慢

盐浴:使用熔融的无机盐为介质,可加热温度较高如50%KNO3-50%NaNO3(熔点218oC,可用小于700oC的温度)

加热仪器

加热时注意烫伤!!


冷却

在实验中,有些反应的原料或中间体在室温下不能稳定,或者反应速度太快,在反应中放出大量的热而是反应难以控制,而引起物质损失,或导致有机物的分解,或增加副反应,甚至发生爆炸。因此反应需要在低温下进行。重结晶时,为了减少目标化合物在溶剂中的溶解度,使其析出更多,常要降温。

冷却方法

冷却通常使用间接冷却。

自然冷却:将热的样品放置室温,自然冷却。如重结晶中操作

流水冷却:将样品放置于冷水中,或者用流水冲淋

低温浴槽:浴槽中装有乙二醇或乙醇,可控温。仪器如下

制冷剂冷却:将制冷剂放到容器内,调节好温度,冷却到需要温度,放入反应瓶,然后开始反应。

制冷剂有多种,常用如下:


使用制冷剂注意事项

严禁用手直接接触低温制冷剂,以免发生冻伤。不要使用超出所需范围的制冷剂,否则增加成本。盛装制冷剂的容器要隔温,以保证冷却效果。


温度低于-38oC,不能用水银温度计,应用装有机液体的低温温度计(甲苯 -90oC)。