核磁共振(NMR)方法
可以用于分子结构解析、分子间相互作用研究、分子动力学研究、生物溶液和合成溶液等复杂混合物成分分析、固体材料结构与功能研究等领域。该方法可分析各种大小的分子,从分子量较小的有机小分子和代谢物,到中等大小的多肽、天然产物和聚合物,一直到分子量达数万Da的蛋白质。
NMR方法的独特优势在于具有原子分辨率的无损定量探测,样品制备简单,可以选择性地观测不同核自旋和同位素等
测定对象元素
NMR波谱按照测定对象分类可分为:1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。
根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成,所以在材料结构与性能研究中,以1H谱和13C谱应用最为广泛。
核磁共振波谱仪
可以提供高质量的一维(1H、13C)及二维(COSY、HMBC、HMQC、NOESY等)图谱,另外还可用于生物大分子的空间结构和动力学研究。根据共振频率分为:60MHz, 90MHz, 300 MHz, 400 MHz, 500 MHz, 600 MHz, 900 MHz


核磁管 与 氘代试剂

问题
1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗?
不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂);第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)。
2.配制样品为什么要用氘代试剂?
因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。
3.怎样选择氘代试剂?
由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。

