目录

  • 1 课程要求与考核标准
    • 1.1 课程要求与考核标准
  • 2 安全说明
    • 2.1 学习内容和目标
    • 2.2 实验室使用安全说明
    • 2.3 药品使用和储存说明
    • 2.4 意外事故处理说明
    • 2.5 废品处理
    • 2.6 安全操作练习题
  • 3 导论
    • 3.1 康宁反应器
    • 3.2 认识反应器系统
    • 3.3 反应器的制作、组装
      • 3.3.1 接头的制作
      • 3.3.2 G1模块的拆装
    • 3.4 反应器基础操作
      • 3.4.1 气体流量计及背压阀的使用
      • 3.4.2 PTFE泵KP系列的基本操作
      • 3.4.3 PTFE泵UI系列的基本操作
      • 3.4.4 换热器的使用与维护
  • 4 微反应器的性能及应用
    • 4.1 连续流基础知识
    • 4.2 混合效率与流体理学设计
    • 4.3 微化工与本质安全
    • 4.4 如何选择微型反应器
    • 4.5 微反应器爆破测试
    • 4.6 微化工-连续分离
    • 4.7 在线分析技术
  • 5 连续流工艺开发及实验案例
    • 5.1 Wittig反应:叶立德反应实验
    • 5.2 氧化反应:工艺条件设计
    • 5.3 硝化反应-连续流工艺开发实例
    • 5.4 还原反应:催化加氢实验
    • 5.5 偶联反应:项目可行性分析
    • 5.6 苯佐卡因的合成及鉴定
      • 5.6.1 对硝基苯甲酸的制备
      • 5.6.2 对硝基苯甲酸乙酯的制备
      • 5.6.3 对氨基苯甲酸乙酯的制备
    • 5.7 苯妥英锌的合成及鉴定
      • 5.7.1 联苯甲酰的制备
      • 5.7.2 苯妥英锌的制备
    • 5.8 硝苯地平的合成
      • 5.8.1 间硝基苯甲醛的制备
      • 5.8.2 硝苯地平的制备
    • 5.9 磺胺醋酰钠的合成
  • 6 基础操作技术-1
    • 6.1 学习内容和目标
    • 6.2 常用仪器介绍
    • 6.3 样品量取
    • 6.4 实验装置搭建
    • 6.5 过滤
    • 6.6 控温
    • 6.7 干燥
    • 6.8 回流
    • 6.9 常压蒸馏
    • 6.10 重结晶
    • 6.11 熔点测量
    • 6.12 萃取分液
    • 6.13 薄层层析
    • 6.14 操作技术练习题
  • 7 基础操作技术-2
    • 7.1 旋转蒸发
    • 7.2 柱层析
    • 7.3 紫外
    • 7.4 红外
    • 7.5 核磁
    • 7.6 操作技术练习题-二
  • 8 基础反应类型实验
    • 8.1 卤代反应(氯代叔丁烷的制备)
    • 8.2 烃化反应(醇基烃化)
    • 8.3 酰化反应(邻苯二乙酰胺的制备)
    • 8.4 缩合成环反应(吡唑啉的合成)
    • 8.5 氧化反应(对硝基苯甲酸的制备)
    • 8.6 硝化反应(美沙拉秦Mesalazine的合成1)
    • 8.7 还原反应(美沙拉秦Mesalazine的合成2)
    • 8.8 综合实验练习-问答1
  • 9 流动化学综合实验
    • 9.1 综合实验练习题-实验技术
    • 9.2 综合实验练习题-选择判断
    • 9.3 综合实验练习题-问答2
核磁


核磁共振NMR方法

可以用于分子结构解析、分子间相互作用研究、分子动力学研究、生物溶液和合成溶液等复杂混合物成分分析、固体材料结构与功能研究等领域。该方法可分析各种大小的分子,从分子量较小的有机小分子和代谢物,到中等大小的多肽、天然产物和聚合物,一直到分子量达数万Da的蛋白质

NMR方法的独特优势在于具有原子分辨率的无损定量探测,样品制备简单,可以选择性地观测不同核自旋和同位素


测定对象元素

NMR波谱按照测定对象分类可分为:1H-NMR(测定对象为氢原子核)、13C-NMR氟谱、磷谱、氮谱等

根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成,所以在材料结构与性能研究中,以1H谱和13C谱应用最为广泛。

核磁共振波谱仪

可以提供高质量的一维(1H13C)及二维(COSYHMBCHMQCNOESY)图谱,另外还可用于生物大分子的空间结构和动力学研究。根据共振频率分为:60MHz90MHz300 MHz400 MHz500 MHz600 MHz900 MHz




核磁管 与 氘代试剂

  

问题

1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗?

不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂);第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)


2.配制样品为什么要用氘代试剂

因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰


3.怎样选择氘代试剂?

由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。