红外吸收光谱

当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应的波数区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数关系的曲线为红外光谱。

广泛的应用于分子结构的基础研究和化学组成的分析

红外光谱仪

红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。红外光谱仪主要分为色散型红外光谱仪和傅里叶变换光谱仪。红外光谱能够高效、快速和低成本、准确地对固体、液体及气体样品进行检测。

注意：实验应用贵重仪器，谨慎操作。

样品要求

• 试样的浓度和测试的厚度应当选择适当，使光谱中大多数吸收峰的透射比处于15~70%。浓度太小，厚度太薄会使一些弱的吸收峰显现不出。浓度过大，过厚，会使吸收峰超标，出现平头峰。因此有时需要多次试验，获得好的谱图。

• 试样中不能含有游离水。水有红外吸收，会干扰谱图鉴定

• 试验应为纯样，否则会出现光谱叠加（特殊需求除外）

固体样品检测

1、KBr压片法(药典收载品种90%以上用此法)

溴化钾在中红外去完全透明，在高压下可变为透明锭片。溴化钾的光折射率与有机物质相似，溴化钾作为样品稀释剂。KBr最好应为光学试剂级溴化钾易吸水，应放在干燥器中保存。

样品准备：

取用干燥的供试品量一般为1～2 mg，KBr的取用量一般为100 mg左右(凭经验)，在玛瑙研钵中研细研匀。

试样研好装到模具中，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持1～2min。

将片子置于红外光谱仪检测。

注意事项：

最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

压片时片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。

研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。

研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。

压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗、乙醇清洗、并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。

 2、糊状法

在玛瑙研钵中将待测样品和糊剂仪器研磨，将样品均匀的分散在糊剂中测定光谱。

糊剂有石蜡油和氟油（为全氟取代石蜡油）石蜡油在1300 cm-1以下没吸收峰，氟油在1300 cm-1以上没吸收峰，两者互补。对于易吸水的样品用糊状法。此法不能用于烷烃的研究。

样品准备：将1~2mg样品放到玛瑙研钵，加入一滴石糊剂研磨，研好后，将样品涂在溴化钾晶片之间，置于红外光谱仪检测。

 3、薄膜法

将样品用适当溶剂溶解，然后将溶液滴到红外溴化钾晶片上，待溶剂挥发后得到薄膜，然后置于光谱仪检测。溶剂应为易挥发溶剂，且不与样品反应，不能溶解溴化钾晶片。

液体样品检测

液膜法：

对于沸点高粘度较大的样品，取少量涂在溴化钾晶片上，在红外灯下烘烤去水即可测定。

对于沸点低粘度小的样品，滴一滴在晶片上，盖上另一晶片，形成液膜即可测量

气体样品检测

使用气体池检测。将气体池用真空泵抽成真空，再冲入样品气。必要时可用惰性气体（氮气）稀释

红外光谱仪及软件使用

• 打开红外电源，预热15min。（激光灯，持续发光；光谱灯，闪烁或持续发光。）（如果灯不亮，则有问题出现，请联系管理员）

• 打开电脑软件omnic

• 检查红外样品箱，干净没有样品。关闭样品箱。

• 选择“主菜单：样品测试”点击，进入页面。（先测背景吸收，再测样品吸收）