项目五：盐酸普鲁卡因注射液的质量检验

[实训目的]

1 、掌握永停滴定法的实验原理及实验步骤

2 、掌握亚硝酸钠滴定法的操作和应用

3 、比较亚硝酸钠滴定法三种指示方法：内指示剂法、外指示剂法、永停滴定法

[实训准备]                                                                                                 

1 、查阅质量标准：学会使用《中华人民共和国药典》（2020 版）

2 、规范取样：了解取样规则

3 、仪器、试剂的准备

仪器准备（备齐，清洗干净）

①25ml 酸式滴定管

②烧杯、量筒、托盘天平、玻璃棒、白瓷板

③自动永停滴定仪、铂电极、电磁搅拌器 ④pH 计

配置实训用试剂

①盐酸普鲁卡因注射液

②盐酸：取盐酸 234ml，加水稀释至 1000ml，即得。本液含盐酸应为 9.5%~ 10.5%。

③碱性β-萘酚试液：取萘酚 0.25g，加氢氧化钠溶液（1-10）10ml 使溶解，即得。 本液应临时新制。

④亚硝酸钠滴定液（0. 1mol/L）：取亚硝酸钠 7.2g，加水使溶解成 1000ml，即得。

⑤中性红指示液(0.5%水溶液)

⑥淀粉–碘化钾指示液

[检验过程]                                                                                                

本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。含盐酸普鲁卡因 （C13H20N2O2.HCI）应为标示量的 95.0%–105.0%

【性状】本品为无色的澄明液体

【鉴别】

 取本品，照盐酸普鲁卡因项下的鉴别⑶⑷项试验，显相同反应

【检查】

 pH 值  应为 3.5–5.0

对氨基苯甲酸

精密量取本品，加乙醇稀释成每 1ml 中含盐酸普鲁卡因 2.5mg 的溶液，作为供试 品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每 1ml 中含 0.03mg 的溶液，作 为对照品溶液。吸取上述溶液各 0.01ml，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂 的硅胶 H 薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（ 14：1:1;4）为展开剂，展开，晾 干，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑 点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。

【含量测定】

精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因 0. 1g），照永停滴定法，在 15–20℃ , 用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定。每 1ml 亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）相 当于 13.64mg 的（C13H20N2O2.HCl)

【类别】同盐酸普鲁卡因

【规格】2ml：40mg 10ml:100mg 20ml:50mg 20ml:100mg 【贮藏】遮光，密闭保存

[注意事项]

⑴加入适量溴化钾加快重氮化反应速率。 ⑵加过量盐酸加速反应。

⑶温度在 10～30℃下滴定

⑷滴定管尖端插入页面下滴定、

⑸电极的活化。铂电极的灵敏度直接影响测定结果，滴定前必须活化处理

[打扫卫生、清场]                                                                                   

检验原始记录

检验人：                           复核人：

检验报告

温度：         

湿度：        

检品名称：

批    号：                       规    格：

生产单位：                       包    装：

供样单位：                       有 效 期：

检验目的：                       收检日期：        年      月      日 

检验依据：                       报告日期：        年      月      日

检验人：               复核人：                审核人：