项目八：对乙酰氨基酚片的质量检验

[实训目的]

1 、掌握药品全检的程序、方法与操作技能。

2 、学会配制实验用试剂试液。

3、能根据药品质量标准正确准确进行分析，并能对不合理的数据进行分析处理。

4 、能够准确书写检验原始纪录和检验报告。

[实训准备]                                                                                                 

1 、查阅质量标准：学会使用《中华人民共和国药典》（2020 版）

2 、规范取样：了解取样规则

3 、仪器、试剂的准备

仪器准备：（备齐，清洗干净）

①溶出仪

②紫外-可见分光光度仪

③电子天平及托盘天平

④称量瓶、小烧杯、量筒、移液管、容量瓶、漏斗、研钵等

⑤微孔滤膜、滤纸、称量纸等

配制实训用试剂：

①稀盐酸：取盐酸 234ml ，加水稀释到 1000ml ，即得。

②三氯化铁试液：取三氯化铁 9g ，加水使溶解成 100ml ，即得。

③亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠 1g ，加水使成 100ml ，即得。

④碱性β-萘酚试液：取β-萘酚 0.25g ，加氢氧化钠溶液（1→ 10）10ml ，溶解，即 得。

⑤0.04%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠 0.4g ，加水稀释到 1000ml ，即得。 ⑥0.4%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠 0.4g ，加水稀释到 100ml ，即得。

[检验过程]                                                                                               

【性状】  本品为白色片，应符合规定。

【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.5g），用乙醇 20ml 分次研磨 使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别（1）（2）项试验，显相同的反应。

（2）取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 100mg），加丙酮 10ml ，研磨溶 解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外光吸收图谱 应与对照的图谱（光谱集 131 图）一致。（示教）

【检查】

对氨基酚  临用新制。取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.2g），精密称 定，置 10ml 量瓶中，加溶剂 [甲醇-水（4：6）]适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解， 加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液；另取对氨基酚对照品 和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每 1ml 中各约含 20ug  混合的溶液，作为对照品溶液。照对乙酰氨基酚中对氨基酚及有关物质项下的色 谱条件试验，供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保留时间一致 的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得超过标示量的 0. 1%。

溶出度  取本品，照溶出度测定法，以稀盐酸 24ml 加水至 1000ml 为溶出介质， 转速为每分钟 100 转，依法操作，经 30 分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液 适量，用 0.04%氢氧化钠溶液稀释成每 1ml 中含对乙酰氨基酚 5~ 10ug 的溶液， 照紫外-可见分光光度法，在 257nm 的波长处测定吸光度，按 C8H9NO2 的吸收系数为 715 计算每片的溶出量。限度为标示量的 80% ，应符合规定。

其他  应符合片剂项下有关的各项规定。

【含量测定】

取本品20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚 40mg）， 置 250ml 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 50ml 与水 50ml ，振摇 15 分钟，用水稀  释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml ，置 100ml 量瓶中，加 0.4%氢氧  化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在 257nm 的波长处测定吸光度，按 C8H9NO2 的吸收系数为 715 计算，即得。平行测定 3份，计算其标示量的百分含量。

数据记录：

《中国药典》（2015 版）规定本品含对乙酰氨基酚应为标示量的          。

20 片的总重量：      （g）；W平均 ：      （g）；标示量W标 ：      （g）；

标示量：

[打扫卫生、清场]                                                                                    

检验原始记录

检验人：                           复核人：

检验报告

温度：         

湿度：        

检品名称：

批    号：                       规    格：                      

生产单位：                       包    装：                      

供样单位：                       有 效 期：                      

检验目的：                       收检日期：        年      月      日 

检验依据：                       报告日期：        年      月      日

检验人：               复核人：                审核人：