项目二：葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质的检查

一、目的要求：

通过对葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查项目和意义。

掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查的原理和方法。

二、操作步骤：

(一)氯化物

取本品0.6g,  加水溶解使成25ml (如显碱性，可滴加稀硝酸使成中性),  再加稀硝酸10ml, 溶液如果不澄清，用稀硝酸洗过的滤纸过滤，置50ml纳氏比 色管中，加水适量使成约40ml,加硝酸银试液1ml, 用水稀释使成50ml,摇匀， 在暗处放置5分钟，如发生混浊，与标准氯化钠溶液(10ug/ml   Cl⁷)6ml同法制 成对照液比较，不得更浓。

(二)硫酸盐

取本品2g,  加水使成20ml (如显碱性，可滴加盐酸使成中性),溶液如果 不澄清，用稀盐酸洗过的滤纸过滤，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成25ml,  再加稀盐酸1ml, 置30～50℃水浴中保温10分钟，加25%氯化钡溶液3ml,  用 水稀释使成50ml, 摇匀，放置10分钟，如发生混浊与标准硫酸钾溶液(0.1mg/ml SO₄²-)2ml 同法制成的对照液比较，不得更浓。

(三)铁盐

取本品2g,  加水20ml 溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷后加稀 盐酸2ml,  加水稀释成约40ml,  加硫氰酸铵溶液(25 → 100)3ml,  用水稀释成 50ml,  摇匀，如显色，与标准铁溶液(10ug/ml  Fe³+)2ml同法制成对照液比较， 不得更深。

三、注意点：

1、选用比色管，必须注意纳氏比色管的配对，刻度高低尽量一致，纳氏比 色管使用之前进行标记。

2、供试品与对照标准液应注意平行操作，与试剂反应的时间尽量一致。

3、氯离子检查时要注意避免自来水对实验的干扰。 

实训一：葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐的检查

一、目的要求：

二、操作步骤：

(一)氯化物

(二)硫酸盐

(三)铁盐