项目六：维生素C 注射液的含量测定

一、 目的要求：

1 、掌握碘量法测定维生素 C 注射液的基本原理及操作方法，并能进行有关 计算。

2 、了解排除注射剂中常用附加剂干扰的操作。

二、试剂与器材

1 、实验仪器：分析天平、滴定管、刻度吸管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、量筒等；

2 、药品：维生素 C 注射液(规格 2 m1：0.5g)；

3 、试剂：

(1)稀醋酸：取冰醋酸 60 ml ，加水稀释至 1000 ml ，即得。

(2)淀粉指示液：取可溶性淀粉 0.5g ，加水 5 m1 搅匀后，缓缓倾入 100 ml

沸水中，随加随搅拌，继续煮沸 2 分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临 用新制。

(3)碘滴定液(0.05mol/L)：取碘 13.0 g，加碘化钾 36g 与水 50 m1 溶解后，加盐酸

3 滴与水适量使成 1000m1，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。  (注：在定量分析中， 滴定液应进行标定，由于碘滴定液在标定中用到的基准物为三氧化二砷，是毒品， 需通过严格的审批手续才能购买，而且要上锁防盗保管，不方便处理，这里就省 去标定过程。)

(4)其它：丙酮。

三、原理：

维生素 C 分子结构中的连二烯醇基具有较强的还原性，在酸性溶液中，被 碘定量地氧化，因此，可以用碘量法测定其含量。

焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸钠等抗氧剂，可与丙酮或甲醛反应生成加成物，从而排除抗氧剂对测定的干扰。

四、操作步骤

精密量取本品适量(约相当于维生素 C 0.2g)（取维生素 C 注射液 0.8ml）， 加水 15 m1 与丙酮 2ml ，摇匀，放置 5 分钟，加稀醋酸 4ml 与淀粉指示液 lml ， 用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续 30 秒钟不褪。每 1ml 碘滴定 液(0.05 mol/L)相当于 8.806mg 的 C6H8O6  。《中国药典》2010 年版规定本品含 维生素 C(C6H8O6)应为标示量的 90.0%～110.0%。

五、计算：

标示量 % =  取样量(VTF)×  标示量(每支容量)× 100%

V 为消耗碘滴定液的体积，ml；

T 为滴定度，即每 lml 碘滴定液相当于 8.806mg 的 C6H8O6 ，mg/ml： F 为碘滴定液的浓度校正系数；

W 为供试品取样量，ml。

六、注意点：

l 、测定中加入稀醋酸，是使滴定在酸性溶液中进行，在酸性介质中维生素 C 受 空气中氧的氧化速度减慢，但样品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。

2 、应以重新煮沸冷却的水作为溶媒， 目的是减少水中溶解氧对测定的干扰。

3 、测定中加入丙酮，是为了消除注射液中的抗氧剂焦亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠) 的干扰。

维生素 C 注射液的含量测定

原始数据与计算

《中国药典》（2020 版）规定本品含维生素 C 应为标示量的           。