指导书编制人：纪靓靓老师

一、实验目的

1. 了解酸度和碱度的基本概念；

2. 掌握酸度和碱度的测定方法。

二、实验原理

水中酸度和碱度是衡量水质的重要指标，现将它们的定义和测定方法简单如下：

酸度是指水中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量，主要来自于水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。酸度用氢氧化钠标准溶液滴定水样测得。通常把用甲基橙作为指示剂滴定的酸度（pH=4.3）成为甲基橙酸度或强酸酸度，用酚酞作为指示剂滴定的酸度（pH=8.3）成为酚酞酸度或总酸度。

碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的全部物质，主要来自水中存在的碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧化物等。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为

                OH^-+H⁺     H₂O

              CO₃^2-+H⁺     HCO₃^-

                    HCO₃^-+H⁺       H₂O+ CO₂ 

用酚酞作为指示剂的滴定结果成为酚酞碱度，表示氢氧化物已经中和，CO₃^2-全部转化为HCO₃^-。以甲基橙作为指示剂的滴定结果成为甲基橙碱度或总碱度。通过计算可以求出相应的碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧根离子的含量，但对废水、污水等，由于组分复杂，这种计算没有实际意义。

酸度和碱度可常用mg/L作单位，通常以碳酸钙的mg/L表示。此时1mg/L的酸度或碱度相当于50 mg/L的碳酸钙。

三、实验试剂

1. 无二氧化碳水。用于制备标准溶液及稀释的蒸馏水或去离子水，用前煮沸15 min，冷却至室温。pH应大于6.0，电导率小于2 μS/cm。

2. 碳酸钠标准溶液（0.0100 mol/L）。溶液1.060 g预先在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠（Na₂CO₃，优级纯），转入1000 mL容量瓶中，用无二氧化碳的水（煮沸后冷却的水，下同）稀释至标线。

3. 盐酸标准溶液（约0.0200 mol/L）。用水稀释8.3 mL浓盐酸至1000 mL，得到0.1 mol/L储存溶液。取此溶液200 mL用无二氧化碳的水稀释至1000 mL，并用碳酸钠标准溶液标定其精确浓度，以c_HCl表示。

4. 氢氧化钠标准溶液（约0.0200 mol/L）。用无二氧化碳的水稀释20.0 mL1 mol/L氢氧化钠至1000 mL，其精确浓度可用0.0200 mol/L盐酸标准溶液标定，以c_NaOH表示。

5. 改良甲基橙溶液（0.1%）。称取甲基橙1.0 g，用500 mL水溶解，另称取1.8 g蓝色染料二甲苯赛安路FF，用500 mL乙醇溶解，然后将两种指示剂混合均匀。在一定体积的0.1 mol/L氢氧化钠溶液中加2滴指示剂，再用0.1 mol/L盐酸滴定，检查是否有鲜明的色度。如果终点颜色呈蓝灰色，可滴加0.1%甲基橙少许；如果终点颜色为灰绿色带有红色，可滴加少许蓝色染料，直至有敏锐的终点（从绿色变为淡灰色）。

6. 酚酞指示剂（0.5%）。称取0.5 g酚酞溶于50 mL 95%乙醇中，然后用水稀释至100 mL。

四、实验步骤

1. 酸度的测定

1）酚酞酸度

取100.0 mL水样于250 mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，以0.0200 mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液粉红色不褪，准确读出消耗氢氧化钠溶液的体积（V₁, mL）

2) 甲基橙酸度

取100.0 mL水样于250 mL锥形瓶中，加2滴酚改良甲基橙酞指示剂，以0.0200 mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈绿色，准确读出消耗氢氧化钠溶液的体积（V₂, mL）

2. 碱度的测定

取100.0 mL水样于250 mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，以0.0200 mol/L盐酸溶液滴定至溶液粉红色刚褪去，准确读出消耗盐酸溶液的体积（V₃, mL），随后加入2滴改良甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液由绿色变为灰色，准确读出消耗盐酸溶液的体积（V₄, mL）。

五、数据处理

    1. 酸度

      

式中：V₁——酚酞作为指示剂时NaOH标准溶液的耗用量，mL；

      V₂——甲基橙作为指示剂时NaOH标准溶液的耗用量，mL；

c_NaOH——NaOH标准溶液浓度，mol/L；

      V——水样体积，mL；

     50.05——碳酸钙（1/2CaCO₃）摩尔质量，g/mol。

 

    2. 碱度

       

式中：V₃——酚酞作为指示剂时HCl标准溶液的耗用量，mL；

      V₄——甲基橙作为指示剂时HCl标准溶液的耗用量，mL；

C_HCl——HCl标准溶液浓度，mol/L；

      V——水样体积，mL；

     50.05——碳酸钙（1/2CaCO₃）摩尔质量，g/mol。

五、注意事项

    1. 水样（尤其是废水和污染水）的酸度和碱度差别很大，测定时样品和试剂的用量、浓度无法统一规定，下表列出水样在不同酸度和碱度范围时，可供选择的样品量和标准溶液的浓度。

                                               

样品范围（以CaCO3计）/(mg/L)	滴定标准溶液浓度/(mol/L)	样品量/(mL)
0～500	0.0200	100
400～1000	0.0200	50
500～1250	0.0500	100
1000～2500	0.0500	50
1000～2500	0.1000	100
2000～5000	0.1000	50
4000～10000	0.1000	25

 

2. 也可用电位滴定法进行酸度和碱度滴定，结果以pH和酸、碱消耗量作图计算得到。此法不受余氯、色度、浊度的干扰并可消除个人感官误差。

3. 水样中若有余氯存在，会使甲基橙褪色，可加少量0.1 mol/L硫代硫酸钠除去。

4. 以酚酞作为指示剂进行酸度滴定时，若水样中存在硫酸铝（铁），可生成氢氧化铝（铁）沉淀物，使终点褪色造成误差，这时可加氟化钾掩蔽或将水样煮沸2 min，趁热滴定至红色不褪。

5. 由于用甲基橙指示剂终点不够明显，故本实验采用改良甲基橙（pH=3.8）代替甲基橙。

6. 本实验的两箱水质指标应做平行测定。