指导书编制人：纪靓靓老师

一、实验目的

1. 掌握配位滴定的基本原理、方法和计算；

2. 掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。

二、实验原理

用EDTA测定Ca²⁺、Mg²⁺时，通常在两个等分溶液中分别测定Ca²⁺量以及Ca²⁺和Mg²⁺的总量，Mg²⁺量则从两者所用EDTA量的差数求出。

在测定Ca²⁺时，先用NaOH调节溶液pH=12～13，使Mg²⁺生成难溶的Mg（OH）₂沉淀，加入钙指示剂与Ca²⁺配位呈红色，滴定时，EDTA先与游离Ca²⁺配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca²⁺，使溶液的红色变成蓝色终点。从EDTA标准溶液用量可计算Ca²⁺含量。

测量Ca²⁺、Mg²⁺总量时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定，因稳定性CaY^2-> MgY^2->MgIn>CaIn，铬黑T先与部分Mg²⁺配位为MgIn（酒红色）。而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca²⁺和Mg²⁺配位，然后再夺取MgIn中的Mg²⁺，使铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红色变为纯蓝色。从EDTA标准溶液的用量，即可以计算样品中的钙镁总量，然后换算为相应的硬度单位。

各国对水的硬度的表示方法各有不同。其中德国硬度是较早的一种，也是我国采用较普遍的硬度之一，它以度数计，1°相当于1L水中含10 mgCaO所引起的硬度。现在我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-85规定城乡生活饮用水总硬度（以碳酸钙计）不得超过450 mg/L。

三、实验试剂

6 mol/L NaOH，NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液（pH=10），铬黑T指示剂，钙指示剂。

四、实验步骤

1. Ca²⁺的测定

用移液管准确吸取水样100 mL于250 mL锥形瓶中，2 mL 6 mol/L NaOH（pH=12～13）、4～5滴钙指示剂，用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液变成纯蓝色时，即为终点，记下所用体积V₁。用同样的方法平行测定三份。

2.Ca²⁺和Mg²⁺的测定

准确吸取水样100 mL，于250 mL锥形瓶中，5 mL NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色变为纯蓝色时，即为终点，记下所用体积V₂。用同样方法平行测定三份。

五、数据处理

按下式分别计算Ca²⁺和Mg²⁺的总量（以CaCO₃含量表示，单位mg/L）及Ca²⁺和Mg²⁺的分量（单位为mg/L）。

 

 

式中，c为EDTA的浓度（单位为mol/L）；为三次滴定Ca²⁺量所消耗EDTA的平均体积（单位为mL）；为三次滴定Ca²⁺和Mg²⁺总量所消耗EDTA的平均体积（单位为mL）。