第63-64课时 实验项目9-1 EDTA标准溶液的配制与标定

一、能力目标

1、掌握EDTA溶液的配制与标定方法

2、掌握Ca²⁺和 Mg²⁺含量的测定原理与方法

3、掌握移液管、容量瓶的使用操作

4、掌握配位滴定分析操作技能

二、实验原理

水中的Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Sr²⁺、Al³⁺等容易形成难溶盐类的金属阳离子，在一般天然水中，主要是Ca²⁺、Mg²⁺，其它离子含量较少。因此，一般常以水中的Ca²⁺、Mg²⁺总量作为水的硬度的定义。

水的硬度的精确定义是水中的钙离子Ca²⁺和镁离子Mg²⁺的总含量（以mg/L表示），又称为总硬度。这两种离子的含量越高，水的硬度就越大。

硬水分为暂时硬水和永久硬水两种。

1.暂时硬水：

主要是由钙、镁的碳酸氢盐[Ca(HCO₃)₂、Mg(HCO₃)₂]所形成的硬度，还有少量的碳酸盐硬度。碳酸氢盐硬度经加热之后分解成沉淀物从水中除去，故亦称为暂时硬度。

 2. 永久硬水：主要是由钙镁的硫酸盐、氯化物和硝酸盐等盐类所形成的硬度。这类硬度不能用加热分解的方法除去，故也称为永久硬度，如CaSO₄、MgSO₄、CaCl₂、MgCl₂、Ca(NO₃)₂、Mg(NO₃)₂等。

水的总硬度：碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和称为总硬度。即水中的Ca²⁺、Mg²⁺的总量。

总体上看，地下水硬度高于地表水，深层地下水硬度高于浅层地下水。一般情况下，地表水硬度低于150mg/L（以碳酸钙计），为软水；地下水硬度高于150mg/L（以碳酸钙计），为硬水。加热产生水垢可除去少部分硬度。

 

水的硬度对生活和健康有什么影响？如何除去饮用水中的暂时硬度？

饮用水的硬度较大会在烧水容器内表面形成水垢，影响茶味，洗涤时消耗肥皂；在软水区生活的人们偶尔到硬水区会一过性消化不良，即所谓的“水土不服”；长时间饮用硬水对泌尿系统结石的形成可能有促进作用；饮用软水的人群高血压和动脉硬化性心脏病的死亡率高于饮用硬水的人群。从人体健康角度考虑，理想的饮用水硬度为150-300mg/L。

当然，并不是说硬度越低越好，也不是说越软越好。饮用水中的钙、镁等离子煮沸后可以降低水的硬度，所以喝水一定要喝烧开后的水，并且最好把沉淀去除再喝。

 

水中的Ca²⁺和 Mg²⁺的含量通常用水的硬度来表示。表示的方法有两种：

（1） 将水中的Ca²⁺和 Mg²⁺的含量折合为CaCO₃后，每升水所含Ca²⁺和 Mg²⁺的总含量相当于CaCO₃的质量的mg数，CaCO₃ mg/L 。

（2） 将水中的Ca²⁺和 Mg²⁺的含量折合为CaO后，每升水所含Ca²⁺和 Mg²⁺的总含量相当于CaO的质量的mg数，CaO mg/L ,10mg CaO/L = 1^°。

 

测定水的总硬度就是测定水中的Ca²⁺和 Mg²⁺的总含量。

发生的反应方程式：

Ca²⁺ + Y =  CaY ；     （配位反应，配位滴定）

Mg²⁺ + Y =  CaY     （配位反应，配位滴定）

用EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准溶液Y滴定水中的Ca^2+、Mg²⁺，在PH=10的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液中，以铬黑T做指示剂，溶液由酒红色变为纯蓝色，即为滴定终点，根据滴定消耗的EDTA标准溶液的体积和浓度，即可以计算出水样中所含Ca^2+、Mg²⁺的总含量，即水的总硬度。

       

三、仪器与试剂

1、仪器

50mL碱式滴定管、250mL锥形瓶、10mL量筒、25mL移液管，250mL容量瓶

2、试剂

   EDTA（乙二胺四乙酸二钠）固体试剂（分析纯）、CaCO₃基准试剂、NH₃-NH₄Cl缓冲溶液、铬黑T、钙指示剂、三乙醇胺、10%KOH溶液、稀HCl、氨水（NH₃·H₂O）

公用试剂配制：

（1）钙指示剂：

称取钙紫红素0.2g，加氯化钠20g，研磨均匀，保存在100mL试剂瓶中，贴上试剂标签。

（2）0.5%铬黑T指示剂：

称取2.5克铬黑T，溶解500mL纯水，分装到10个50mL滴瓶中，贴上试剂标签。

（3）10%KOH溶液：

称取100克KOH固体，溶解到1000mL纯水中，转入2个500mL橡胶塞的试剂瓶中，贴上试剂标签。

（4）NH₃-NH₄Cl缓冲溶液（pH=10）：

称取氯化铵54g，加蒸馏水200mL溶解后，加浓氨水溶液350mL，再加水稀释至1000mL。转入2个500mL试剂瓶，贴上试剂标签。

（5）稀HCl溶液（1+1）：

量取100mL浓盐酸，溶于盛有100mL纯水的250mL烧杯中，贴上试剂标签。

（6）三乙醇胺溶液（1+1）：

量取250mL三乙醇胺，溶于250mL纯水中。转入500mL试剂瓶中，贴上试剂标签。

 

四、实验步骤

1、500mL 0.01mol/L的EDTA溶液的配制与标定

（1）配制

在电子天平上称取1.86克EDTA（乙二胺四乙酸二钠）固体试剂于100mL干净的小烧杯中，加入50mL蒸馏水或纯水，搅拌溶解。用玻璃棒转移至500mL试剂瓶中，继续加入450mL蒸馏水或纯水稀释，摇匀，贴上试剂标签。

 

（2）250mL Ca²⁺标准溶液（0.01mol/L）的配制

准确称取CaCO₃基准试剂0.2500克于100mL的烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴加入几滴蒸馏水润湿，然后滴加稀HCl（1+1）使CaCO₃全部溶解，再用少量蒸馏水冲洗表面皿，用玻璃棒转移至250mL容量瓶，加水稀释到刻度线，摇匀，贴上试剂标签。

Ca²⁺标准溶液浓度：C_Ca2+ =  (mol/L)

 

（3）0.01mol/L EDTA溶液的标定

用移液管准确移取25.00mL上述Ca²⁺标准溶液于250mL锥形瓶中，加入20mL的蒸馏水稀释，再加入约0.1g（绿豆大小）钙指示剂，逐滴加入10%KOH溶液（大约20滴约1mL）至溶液呈现稳定的紫红色，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为滴定终点，取下滴定管，读取并记录消耗的EDTA溶液的体积，平行测定三次。

EDTA溶液的准确浓度： C_EDTA =  （mol/L）