第3-4课时
1.2 分析化学方法分类
分析化学涉及的范围广泛,内容十分丰富。因此对待不同的分析样品要采取不同的分析方法,那么到底有哪些分析方法呢?
根据分析要求、测定原理、分析对象、试样用量与待测成分含量的不同及工作性质等的不同,分析方法可分为以下几种。
一、定性分析、定量分析和结构分析
定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物组成;定量分析的任务是测定物质中有关成分的含量;结构分析的任务是研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
二、化学分析和仪器分析
1. 化学分析方法
以化学反应为基础的分析方法,如重量分析法和滴定分析法,称为化学分析法。
通过化学反应及一系列操作步骤使试样中的待测组分转化为另一种纯粹的、固定化学组成的化合物,再称量该化合物的重量,从而计算出待测组分的含量或质量分数,这样的分析方法称为重量分析法。
将已知浓度的试剂溶液,滴加到待测物质溶液中,使其与待测组分发生反应,而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的,根据试剂的浓度和加入的准确体积,计算出待测组分的含量,这样的分析方法称为滴定分析法 (旧称容量分析法)。
依据不同的反应类型,滴定分析法又可分为酸碱滴定法 (又称中和法)、沉淀滴定法 (又称容量沉淀法)、配位滴定法 (又称络合滴定法)和氧化还原滴定法。
重量分析法和滴定分析法通常用于高含量或中含量组分的测定,即待测组分的质量分数在1%以上。重量分析的准确度比较高,至今还有一些组分的测定是以重量分析法为标准方法,但其分析速度较慢,耗时较多。滴定分析法方法臻于成熟,操作简便,省时快 速,测定结果的准确度也较高 (在一般情况下相对误差为0.2%左右),所用仪器设备又很简单,是重要的例行测试手段之一,因此在当前仪器分析快速发展的情况下,滴定分析法在生产实践和科学实验上仍具有很大的实用价值。
2. 仪器分析方法
这是一类借助光电仪器测量试样溶液的光学性质 (如吸光度或谱线强度)、电学性质 (如电流、电位、电导)等物理或物理化学性质来求出待测组分含量的方法,也称物理或物理化学分析方法。有的物质,其吸光度与浓度有关。例如 KMnO4的溶液越浓,其颜色 越深,吸光度越大,利用这一性质可做锰的吸光光度法测定。用红外光或紫外光照射不同 的有机化合物,可得到不同的光谱图,根据图谱能够测定有机物质的结构及含量,这类方 法称为红外吸收光谱分析法和紫外吸收光谱分析法。
不同的元素可以产生不同的光谱是元素的特性。通过检查元素光谱中几根灵敏而且较强的谱线可进行定性分析,这是最灵敏的定性方法之一。此外,还可根据谱线的强度进行定量测定,这种方法称为发射光谱分析法。
利用不同元素的原子可以吸收不同波长的光的 性质,可进行原子吸收光谱分析测定。 某些物质在紫外光照射时可产生荧光,在一定条件下,荧光的强度与该物质的浓度成 正比,利用这一性质所建立的测定方法称为荧光分析法。上述的吸光光度法、红外吸收光谱分析法、紫外吸收光谱分析法、发射光谱分析法、原子吸收光谱分析和荧光分析法等都 是利用物质的光学性质,可归纳为光学分析法。
另外,还有一类仪器分析法是利用物质的电学及电化学性质测定物质组分的含量,称为电化学分析法。最简单的电化学分析法是电重量分析法,它是使待测组分借电解作用,以单 质或氧化物形式在已知质量的电极上析出,通过称量,求出待测组分的含量。电容量分析法 的原理与一般滴定分析法相同,但它是借助溶液电导、电流或电位的改变来确定滴定终点, 如电导滴定、电流滴定和电位滴定。如通过测量电量的方法确定终点,则称为恒电流库仑 法。电位分析法是电化学分析法的重要分支,它的实质是通过在零电流条件下测量两电极间的电位差来进行分析测定。在测量电位差时使用离子选择性电极,可使测定更简便、快速。
极谱分析法也属于电化学分析法,它是利用对试液进行电解时,在极谱仪上得到的电 流—电压曲线 (极谱图)来确定待测组分及其含量。
色谱法又名色层法 (主要有气相色谱 法、液相色谱法等),是一类用以分离、分析多组分混合物的极有效的物理及物理化学分析方法,具有高效、快速、灵敏和应用范围广等特点。毛细管气相色谱法与高效薄层色谱法已经得到普遍应用。
近年来还发展了一些新的分析方法,如质谱法、核磁共振波谱法、免疫分析、生物传感器、电子探针和离子探针微区分析方法等。仪器分析方法的优点是操作简便而快速,最适合生产过程中的控制分析,尤其在组分含量很低时,更加需要用仪器分析法。但有的仪器价格较高,平时的维修比较困难;一般来说,越是复杂、精密的仪器,维护要求 (如恒 温、恒湿、防震)也越高。
此外,在进行仪器分析之前,时常要用化学方法对试样进行预处理 (如除去干扰杂质、富集等);在建立测定方法过程中,要把未知物的分析结果和已知的标准做比较,而该标准则常需以化学法测定,所以化学分析方法与仪器分析方法是互为补充的,而且前者又是后者的基础。
三、无机分析和有机分析
无机分析的对象是无机物质,有机分析的对象是有机物质。由于两者分析对象不同,对分析的要求和使用的方法多有不同。无机物所含元素的种类很多,通常要求鉴定被测物质是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成的,各组分的相对含量是多少。有机物的组成元素种类虽然不多,但是其结构复杂,故对有机物不仅要做元素分析,更重要的是进行官能团分析和结构分析。
四、常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析
根据分析过程中所需试样量的多少,可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。
根据试样中被分析的组分在试样中的相对含量的高低可分为常量组分 (>1%)分析、半微量组分 (0.01%~1%)分析、微量组分 (<0.01%)分析和超微量组分 (约0.0001%)分析。
五、例行分析和仲裁分析
一般分析实验室对日常生产流程中的产品质量指标进行检查控制的分析称为例行分析。不同企业部门对产品质量和分析结果有争议时,请权威的分析测试部门进行裁判的分析称为仲裁分析。显然,仲裁分析对分析方法和分析结果的准确度有很高的要求。
1.3 分析化学实验基础知识及安全教育
1.3.1分析化学实验室基础知识
分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验与分析化学理论教学紧密结合,是化工、环境、生物、医药等专业的基础课程之一。
学生通过本课程的学习,可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解;正确和较熟练地掌握分析化学实验基本操作,学习分析化学实验的基本知识,掌握典型的化学分析方法;树立“量”的概念,运用误差理论和分析化学理论知识,找出实验中影响分析结果的关键环节,在实验中做到心中有数、统筹安排,学会正确合理地选择实验条件和实验仪器,正确处理实验数据,以保证实验结果准确可靠;培养良好的实验习惯,实事求是的科学态度、严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质;提高观察、分析和解决问题的能力,为学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。
为了达到上述目的,对分析化学实验课提出以下基本要求。
1. 实验课前必须认真预习,明确实验目的和要求,领会实验原理,熟悉实验内容和实验步骤,写好实验预习报告,对将要做的实验做到心中有数。
2. 实验时,保持实验室安静,严格遵守操作规程。切忌机械“照方抓药”,应积极思考每一步操作目的和作用,认真观察实验现象,发现异常情况时,应探究其原因并找出解决的方法。
3. 对不熟悉的仪器和设备,应仔细阅读使用说明,听从教师指导,切不可随意动手,以防仪器损坏或事故发生。实验台始终保持清洁有序,节约试剂,不乱扔废弃物,以免阻塞管道。
4. 实验原始数据是得出实验结论的唯一依据。从学生时代就应养成良好的职业习惯,认真、忠实地做好原始数据数据记录、实验现象记录。所有原始数据应边实验边记录在专用的实验记录本上,不要实验后补记或随意记在其他地方,更不要凭主观意愿删去或更改自己不喜欢的数据。若记错了,在错数据上轻轻画上一道杠,将正确数据记在旁边。实验记录本要预先编码,不要撕毁其中任何一页。
5. 实验完毕,认证书写实验报告,回答思考题,认真总结做好实验的要领、存在的问题及进行误差分析。
6. 实验结束后,将玻璃器皿洗刷干净,仪器复原,并填写登记卡,清洁实验台,最后检查门、窗、水、电等是否关闭,方能离开实验室。
1.3.2实验室安全知识
分析化学实验中,经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、易爆或有毒的化学试剂。为确保人身和实验室的安全而且不污染环境,实验中须严格遵守实验室的安全规则。主要包括以下注意事项。
1. 禁止将食物和饮料带进实验室,实验中注意不用手摸脸、眼等部位。一切化学药品严禁入口,实验完毕后必须洗手。
2. 使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性试剂时,切勿溅在皮肤和衣物上。涉及浓硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作,均应在通风橱内进行。夏天开启浓氨水、盐酸时一定先用自来水将其冲冷却,再打开瓶盖。使用汞、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒品时,要实行登记制度,取用时要特别小心,切勿泼洒在实验台面和地面上,用过的废物、废液切不可乱扔,应分别回收,集中处理。实验中的其他废物、废液也要按照环保的要求妥善处理。
3. 注意防火。实验室严禁吸烟。万一发生火灾,要保持镇静,立即切断电源或燃气源,并采取针对性的灭火措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠,一旦着火,绝不能用水浇,应用沙土压或用二氧化碳灭火器灭火。如电器起火,不可用水冲,应当用四氯化碳灭火器灭火。情况紧急应立即报警。
4. 使用各种仪器时,要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后,方可动手操作。
5. 安全使用水、电。离开实验室时,应仔细检查水、电、气、门窗是否关好。
6. 如发生烫伤和割伤应及时处理,严重者应立即送医院治疗。
