1
有机化学
1.18.4.4 实验4 无水乙醇的制备及折光率的测定

实验图2.12 热过滤装置

b.用保温漏斗(或叫热水漏斗)过滤,热水从上面的加水口注入保温漏斗的夹层中,如实验图2.12所示。

将它用烧瓶夹固定在铁架上,放入玻璃漏斗,再放入菊花形滤纸,用酒精灯在保温漏斗的侧管上加热,按常法过滤。若为低沸点、易燃性溶剂,应先把漏斗中的水烧热,务必在熄去灯火后再开始过滤,以免燃烧。还可以在玻璃漏斗上面覆盖一表面皿,以减少溶剂蒸汽的外逸,滤液除了水溶液可以用烧杯接受外,都应储存于小口容器,如锥形烧瓶中,滤液瓶瓶口用洁净的软木塞塞紧保存,放冷使晶体析出。

⑤滤液若放在冷水或冰浴中搅拌迅速冷却,得到的是颗粒细小的晶体。要得到粗大均匀的晶体,可在室温或保温下静置缓慢冷却。晶体细小,里面包裹的杂质少,但表面积大,吸附于表面的杂质就多,晶体粗大则与此相反。若晶体不析出,可采取以下方法促进析出:

a.用玻璃棒摩擦容器壁。

b.放入少许晶种(同一种物质的晶体或用玻璃棒蘸上热溶液,稍干后在玻璃棒上析出的晶体)。

⑥为减少蒸馏时馏液挥发,重结晶时促进晶体析出,或有机反应须在低温进行时,常需要保持低温。通常是把接受器、结晶器和反应器等用冰块加食盐的混合物包围起来(称为冰浴)使它降温,冰块能使物质冷却到0℃,食盐和碎冰的混合物可以冷却到0℃以下。调节冰与盐的比例,可得到不同的低温。例如:食盐∶碎冰=1∶3(-18~-5℃)。无水氯化钙∶碎冰=(1∶0.7)~(1∶0.8)(-40~-20℃)。

⑦抽气过滤(或称抽滤,吸滤、减压过滤)装置,由布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶和水泵组装而成(实验图2.13)。