实验图2．10　重结晶的流程图

3）仪器药品

250mL烧杯、保温漏斗（热水漏斗）、250mL抽滤瓶、布氏漏斗、水泵（或油泵）、玻璃漏斗、150mL锥形烧瓶、滤纸、安全瓶（由500mL抽滤瓶组装）、活性炭、粗制乙酰苯胺、玻璃棒、天平、量筒、酒精灯、石棉网。

4）操作步骤

取粗品乙酰苯胺5 g，纯水80mL，放在250mL烧杯或锥形瓶中，加热煮沸，搅拌，使乙酰苯胺完全溶解（如不溶，可适当加入少量热的纯水）。放冷片刻，加入活性炭0．3 g（通常是粗品量的1%～5%），加热，搅拌5 min，趁热过滤（用热水漏斗和菊花形滤纸）。滤液分做两份：一份用冰浴迅速冷却，另一份放置自然冷却，观察两种晶体的不同形状，抽滤、合并。用少量蒸馏水分次洗涤晶体两次，吸干，干燥称重，得精制的乙酰苯胺，熔点在115～116℃。

5）说明

①用重结晶法精制固体物质，重要的是选用合适的溶剂，它具备下列条件：

a．与被精制的物质没有化学反应。

b．被精制的物质与杂质在其中的溶解度有很大的差别。

c．被精制的物质在其中的溶解度在冷和热时有很大差别。

d．容易挥发，沸点适中，便于操作，便于与被精制的物质分离。

e．价廉、稳定、安全、无毒，常用有机溶剂有乙醇、丙酮、苯、乙醚、氯仿（三氯甲烷）、石油醚、乙酸乙酯等。可以用单一的溶剂，也可以用几种溶剂按一定比例组成的混合溶剂。

②被精制物质与溶剂混合加热溶解时，除了用水做溶剂外，必须进行回流。即使如此，在操作过程中，溶剂难免挥发损失，必要时可以增补。

③纯的粗制品往往含有色杂质或树酯状物质，会影响晶体的外观质量，甚至妨碍结晶，所以常加活性炭进行吸附脱色。活性炭的用量，一般是粗制品重量的1%～5%，如果一次活色不好，可以用新的活性炭再脱色一次，活性炭不能在溶液正在或接近沸点时加入，以免溶液暴沸溢出，造成危险。加入活性炭后，要不断搅拌（如在回流装置中脱色，改为不断振摇），使活性炭与杂质充分接触而提高吸附效率，然后趁热过滤，滤液必须澄清，滤液中如尚有活性炭或其他固体杂质存在，应予重滤。

④为了减少被精制物质的热饱和溶液因冷却而析出结晶，必须趁热过滤，同时加快过滤速度，为此：

a．把滤纸折成菊花形滤纸（或折叠滤纸，扇形滤纸）如实验图2．11所示。这种滤纸有较大的过滤面积，较快的过滤速度。