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通过漏斗或沿着蒸馏烧瓶颈部（没有支管的一侧），倾入待蒸馏的乙酸乙酯（液体的量一般为烧瓶体积的1/3～2/3。投入2～3颗沸石，按要求装好仪器，水浴加热进行蒸馏，要求水面要高于液面。蒸馏速度宜缓慢而均匀，1～2滴/s为宜。在一定沸点的物质蒸出之前，常有沸点较低的液体先蒸出，称为“前馏液”，将其收集、弃去。这部分蒸完后，沸点趋于稳定，蒸出的就是较纯的物质。这时须更换一只洁净的干燥的接受瓶。记下这部分液体馏出开始和最后一滴的温度，即是该馏分的沸程。蒸馏完毕，先停火，后停水，再按以下顺序拆下仪器、接受器、冷凝管、热源、热浴、蒸馏烧瓶及其他。

本实验可以用乙酸乙酯作为样品，或结合在乙酸乙酯的制备实验中进行。

①仪器的顺序一般是：热源（酒精灯、喷灯或电炉）→铁圈（或三角架）→石棉网或热浴（水浴、油浴、沙浴）→蒸馏烧瓶→冷凝管（先配上橡皮管）→接液管→接受器。烧瓶夹或万能夹夹住瓶颈管体时，都应有橡皮、纸片或布条等软性物质作为衬垫。夹子要夹得松紧适宜（夹住后上下不能移动，稍用力尚可左右移动为好）。整个装置应力求端正整齐，做到“横看一个面，侧看一条线”。

②蒸馏沸点低的液体，用颈形蒸馏烧瓶；蒸馏沸点较高的液体（大于120℃）选用短颈型蒸馏烧瓶。

③馏沸点低于130℃的液体，用冷水冷凝管蒸馏。沸点高于130℃的液体，用空气冷凝管。蒸馏低沸点液体而且须加快蒸馏时，可用蛇形冷凝管。

④液体加热时，有时即使温度已超过沸点而可能不沸腾，称为“过热”，待蒸气压超过大气压和液体自身压力之和时，可以造成猛烈沸腾而给实验带来困难和危险，称为“暴沸”。为了防止暴沸，需要加入助沸物或止暴剂、沸石。止暴剂一般是表面多孔、能吸附空气，与被蒸馏物不反应的固体颗粒或小块状物质如沸石、素磁片、磨砂玻璃珠、碎玻璃屑、一端封闭的毛细管（开口一端朝下，伸入液体中）等。沸石应在加热前投入。如果加热前忘加沸石，切忌在中途液体加热已接近沸腾时补加（如果这样，液体将突然暴沸而从瓶口喷出，造成危险）。这时应移去热源，停止加热，待蒸馏物冷却到沸点以下时方可再加入沸石。

⑤为了避免玻璃仪器由于受热不均匀而造成炸裂破损，或引起有机化合物的部分分解，在实验室中常根据不同情况而采取各种间接的加热方法。最简便的方法是通过石棉网加热，但这样加热仍不均匀，在蒸馏、减压蒸馏或回流低沸点、易燃物质时不能应用，应采取热浴间接加热。常用的热浴有：

a．水浴。适用于加热80℃以下的液体，把盛有液体的容器浸在水浴锅的水中，加热水浴锅，锅中的水温升高，使容器受热。需要加热到100℃时，可采用沸水浴或蒸气浴。

b．油浴。适用于加热100～250℃的液体，使用方法与水浴相同。油浴能达到的加热温度取决于所用油的种类，例如：液体石蜡可加热到220℃、固体石蜡也可加热到220℃，不超过250℃；硅油和真空泵油可加热到250℃以上而仍较稳定；2号汽缸油可达250℃以上而不分解，而且价格低廉。

c．沙浴。把洁净而干燥的细砂平铺在铁盘上，把盛有液体的容器埋入砂中，加热砂盘，使液体间接受热。要加热到100℃甚至几百度以上时，可使用砂浴最为恰当。加热沸点在80℃以上的液体还可用空气浴。需要高温可用熔融盐浴和金属浴。

用热浴间接加热时，浴温应保持在不超过蒸馏液沸点20℃（最高不得超过30℃）。

①整个设备安装要严格按照规范要求去做，否则将严重影响实验结果。

②注意沸石的使用方法、功能。

（1）接受器→接液管→冷凝器→蒸馏烧瓶→石棉网或热浴→铁圈→热源（　　）

（2）冷凝管→蒸馏烧瓶→铁圈→热源→石棉网或热浴→接液管→接受器（　　）

（3）热源→铁圈→石棉网或热浴→蒸馏烧瓶→冷凝管→接液管→接受器（　　）

（4）沸石的作用是助沸。（　　）

（5）热浴的选择方法是沸点越高越好。（　　）

（6）高沸点液体的蒸馏在仪器选择上没有什么不同。（　　）

（7）蒸馏和沸点是互不相干的两个实验内容。（　　）

（1）什么是液体的沸点？蒸馏的原理是什么？蒸馏与测定沸点有什么关系？

（2）蒸馏时为什么要加助沸物？它有什么作用？

（3）什么是热浴？常用的有哪几种？应用时如何选择使用？

认识重结晶的原理和应用，学习用重结晶的方法提纯固体有机化合物，正确选择溶剂。组装和使用有关仪器设备，掌握抽滤、保温过滤、脱色、结晶洗涤等基本技能操作。

固体物质在溶剂中的溶解度与温度有关。升高温度，通常能增大其溶解度，相反，则降低溶解度。把固体物质溶于适当的溶剂中成为热的饱和溶液，趁热过滤，再把滤液冷却，则原来溶解的固体物质由于溶解度降低而析出结晶。至于杂质，不溶性的已在趁热过滤时除去；可溶性的由于它的量很少，在精制物析出晶体时，极大部分仍留在母液中。倘若结晶一次尚不能符合要求，可以重复进行结晶。这是精制固体物质的最常用方法。