实验图2．8　样品在温度计水银球中部

装置完毕，用酒精灯在熔点测定管的侧管末端缓缓加热。开始时温度每分钟上升5～6℃，加热到距熔点10～15℃时改用小火，继续加热，控制在每分钟升温1～2℃。在加热的同时仔细观察温度计所示的温度与样品变化的情况，当毛细管内样品形状开始改变，或出现小滴液体时，记下此时的温度（始熔），再记下到完全透明（全熔）的温度。始熔到全熔的温度作为样品的熔点，两者的温度范围即为熔程。

本实验以尿素与桂皮酸为样品。每个样品测两次。第1次为粗测，加热可稍快，测知其大概熔点范围后，再做第2次精测（按上述要求进行）。然后按同法测定尿素和桂皮酸的等量混合物的熔点。

5）说明

①测定熔点时，凡样品熔点在220℃以下的，可采用浓硫酸作为传热液。温度过高，浓硫酸将分解为三氧化硫；有机物或其他杂质混入其中，会使硫酸变黑。浓硫酸触及人体会引起严重的灼伤，操作时应当十分小心。液体石蜡作为传热液，可加热到200～220℃，但在高温度下，其蒸气容易燃烧，用于测定熔点为220℃以下的样品，使用安全方便。甘油（丙三醇）也可作为传热液，适用于测定熔点较低的物质。因为甘油如受热温度过高将分解，产生刺激性很强的丙烯醛。

②毛细管的口径要适当，管体要圆而匀，内壁要洁净。要在毛细管的较粗一端封口，封口必须严密而底薄（可把封口的一端插入水中，看是否漏水）。

③样品装入毛细管要求要填实，高度要适宜（2．5～3．5mm）。取绿豆大小般干燥样品，置于干净研钵里研成细粉，并集中成堆。把毛细管开口一端插入其中，使少许样品进入毛细管中。取一根玻璃管竖在实验台面上，把装有样品的毛细管（封闭端向下），从玻璃管口自由落下。这样反复几次，使样品紧密填在毛细管底部。每个样品依法填装两根毛细管。

④把装有样品的毛细管，借传热液粘在温度计上，或用小橡皮圈固定在温度计上。

⑤进行第二次测定时，须待传热液温度降低到熔点以下30℃左右，再取另一根装好样品的新的毛细管，按同法加热测定。测定熔点至少要两次，每次须用新的样品管，两次的误差一般不能超过±1℃。

⑥测定完毕，待传热液冷却后，方可将它倒回原瓶中。温度计用后也要放冷，用废纸擦去传热液体，才能用水冲洗，否则，温度计容易炸裂。如要取得精确的熔点数据，所用温度计必须经过校正。

6）注意事项

①毛细管内壁不能粘有所测物质。

②要仔细观察始熔全熔的准确温度。

③严格按操作规定进行每个环节的实验。

实验练习2．2

1．填空

（1）影响熔点测定的因素包括（　　　　）、（　　　　）、（　　　　）、（　　　　）、（　　　　）。

（2）通过熔点测定我们可以得知物质是（　　　　）还是（　　　　）或（　　　　）。

（3）在操作中物质距熔点（　　　　）开始该用小火加热，其目的是（　　　　）。

2．简答

（1）什么是固体物质的熔点？固体物质纯与不纯在熔点数据上有何不同？

（2）影响熔点测定准确性的因素有哪些？为什么？

（3）杂质混入样品后，熔点为什么会降低？

（4）有两种样品，测定其熔点数据相同，如何证明它们是相同还是不同的物质？为什么？

（5）尿素和桂皮酸的熔点都是133℃，如何以测定熔点来证明它们是尿素还是桂皮酸？（也可选用其他试剂）。

实验3　蒸馏和沸点测定

1）实验目的

熟悉蒸馏的仪器、装置及其应用，认识蒸馏和测定沸点的原理及应用，正确组装有关仪器，进行蒸馏和沸点测定操作。

2）实验原理与应用

液体物质在一定的温度下有一定的蒸气压，液体的蒸气压随着温度的升高而增大，当液体的蒸气压等于大气压（外界施于液面的总压力）时，有大量气泡从液体内部逸出而沸腾，这时的温度称为该物质的沸点，它与液体所受的外界压力有关，通常沸点是指液体在大气压力为101．325 kPa时沸腾的温度。将液体加热沸腾，使液体变为蒸汽，蒸汽在冷凝器内冷凝为液体，这一过程称为蒸馏。通过蒸馏，可以将易挥发的和不易挥发的物质分离，不同沸点的液体的混合物（其沸点相差大于30℃的）也可彼此分离。蒸馏时的冷凝液（称为馏液）开始馏出和最后一滴的温度就是这种液体的沸点范围（或沸程）。纯净的液体有一定的沸点，而且沸程很短，一般为0．5～1℃。不纯净的液体没有固定的沸点，沸程较大。所以通过蒸馏可以精制液体物质，测定液体的沸点，判定它是否纯净。

3）仪器药品

60mL蒸馏烧瓶，250mm直形冷凝管、100℃温度计、接液管、水浴锅、50mL锥形烧瓶，酒精灯、量筒、沸石、乙酸乙酯。

4）操作步骤

蒸馏与常量法测沸点的装置如实验图2．9所示。温度计水银球的上限应和蒸馏烧瓶支管的下限在同一水平线上。冷凝管下端进水口接橡皮管，与自来水龙头连接，上端出水口接橡皮管，导入水槽中。冷凝管出水口应向上以保证冷凝管的套管中充满冷水。