实验63　酯化反应

在少量浓硫酸催化下，酸、酸酐和醇作用生成酯。酸催化能促使该可逆反应较快地达到平衡，除浓硫酸外，还可以采用干燥的氯化氢、有机强酸等。

酯化反应是可逆反应，为了提高酯的产量，通常采用增加醇或酸的用量及不断移去产物酯或水的方法。至于用过量的醇还是酸，则取决于原料来源的难易和操作是否方便等因素。例如，制备乙酸乙酯时，在实验室采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法，因为乙醇较便宜；工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物，给分离带来困难；而制备乙酸正丁酯时，则用过量的乙酸与正丁醇反应。

在邻苯二甲酸二丁酯的合成中，正丁醇与水可以形成二元共沸混合物，沸点为92.4℃，含醇量62％。共沸物冷凝后积聚在水分离器中并分为两层，上层主要是正丁醇（含20.1％的水），可以流回反应瓶中继续反应，下层为水（约含7.7％的正丁醇）。

除去酯化反应中的产物酯和水，一般借形成低沸点共沸物来进行。如制备苯甲酸乙酯时，由于酯的沸点较高（213℃），很难蒸出，所以采用加入苯的方法，使苯、乙醇和水组成三元共沸混合物（沸点64.9℃），以除去反应中生成的水，使产率提高。

实验目的

学习酯化反应的原理和酯的制备方法；学习水分离器的使用方法。

实验原理

实验用品

仪器　圆底烧瓶；水分离器；回流冷凝管；磁力搅拌器；微型蒸馏头；直型冷凝管；离心分液管；分液漏斗；克氏蒸馏瓶等。

试剂　乙醇（95％）；浓硫酸；Na₂CO₃（5％）；饱和食盐水；邻苯二甲酸酐；苯甲酸；乙醚；苯；正丁醇；碳酸钠（s）；无水氯化钙等。