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大学化学实验(下)
1.2.1.10 实验60 格氏反应

实验60 格氏反应

格氏(Grignard)反应是实验室制备醇的重要方法之一。

由于格氏试剂化学性质活泼,在实验中应避免水、氧和二氧化碳的存在。因此,实验所用的仪器应全部干燥,试剂应经过严格无水处理。因为格氏反应通常是在无水乙醚溶液中进行的,反应时乙醚蒸气可以把格氏试剂与空气隔绝开,所以反应时不用惰性气体保护,但是如果过夜保存,则需要用惰性气体保存。

在用格氏试剂和醛、酮、酯等反应制备仲醇和叔醇时,实际上包括加成和水解两步反应:

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格氏试剂的生成反应以及加成和水解反应,都是放热反应。因此,在实验中,必须注意控制加料速度和反应温度等条件。

实验目的

学习格氏试剂的制备、应用;掌握格氏反应的条件;学习无水操作技能;巩固回流、萃取、重结晶等操作。

实验原理

镁与许多脂肪族、芳香族卤代烃反应生成烃基卤代镁(RMgX),即格氏试剂。格氏试剂是一种化学性质非常活泼的金属有机化合物,它能与醛、酮、酯和二氧化碳反应生成相应的醇或羧酸,与含有活泼氢的化合物(如水、醇、羧酸等)反应生成相应的烷烃等。

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实验用品

仪器 三口烧瓶;搅拌器;回流冷凝管;恒压滴液漏斗等。

试剂 正溴丁烷;无水乙醚;丙酮;H2SO4(20%),无水碳酸钾;Na2CO3(15%);无水氯化钙;碘;2-氯丁烷;浓盐酸;NaOH(25%);氯化钠;无水硫酸钙;镁屑等。