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理解粗食盐提纯的原理和方法；能够掌握称量、溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶和干燥等基本操作。

粗食盐中含有不溶性杂质如泥沙、草木屑等，含有可溶性杂质如Ca2+、Mg2+、Fe3+、K+、SO24-、CO23-、Br-、I-、NO3-等。不溶性杂质可用过滤法除去，可溶性杂质用化学方法转为沉淀过滤除去。

（1）加入稍过量BaCl2，除去SO2-4。

（2）加入NaOH、Na2CO3，除去Ca2+、Mg2+、Fe3+及过量Ba2+。

（3）加HCl，除去过量OH-、CO2-3。

（4）由于钾盐溶解度随温度的变化比NaCl 显著，故在NaCl 蒸发结晶时，可溶性杂质，如K+、Br-、I-、NO3

-等，留在母液中与NaCl 晶体分离。

（5）吸附NaCl 表面的HCl，可用水或乙醇洗涤除去，水分再加热除去。

1）准备仪器和试剂

（1）仪器。电子台秤或托盘天平；烧杯（100 mL、200 mL 各1 个）；量筒（50 mL）；布氏漏斗；抽滤瓶；长颈漏斗；漏斗架；铁架台；蒸发皿；石棉网；酒精灯（两盏）；循环水式多用真空泵等。

（2）试剂。粗食盐（研细，并炒过）；乙醇（95%）；HCl（2 mol/L）；HAc（2 mol/L）；NaOH（2 mol/L）；BaCl2（1 mol/L）；饱和Na2CO3 溶液；pH 试纸；滤纸（中速）；饱和（NH4）2C2O4溶液；镁试剂等。

（1）称量和溶解。用电子台秤或托盘天平称取10.0 g 粗食盐（研细，并炒过），置于100 mL 小烧杯中，加入40 mL 蒸馏水，边加热边搅拌使之溶解。

（2）除去SO24-。在煮沸的粗食盐溶液中，边搅拌边滴加2 mL 1 mol/L BaCl2 溶液。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移开，待沉淀下降后，在上层清液中加入1～2 滴BaCl2溶液，观察是否有浑浊现象。若无浑浊，说明SO2-4 已沉淀完全。若有浑浊则要继续滴加BaCl2 溶液，直到沉淀完全。然后小火加热5 min，减压抽滤，保留滤液，弃去沉淀。

（3）除去Ca2+、Mg2+、Fe3+、Ba2+等。在滤液中加入1 mL 2 mol/L NaOH 溶液和2 mL饱和Na2CO3 溶液，加热至沸。方法同上，用Na2CO3 溶液检验沉淀是否完全。继续煮沸5 min，常压过滤，弃去沉淀，保留滤液。

（4）调节溶液的pH。在滤液中逐滴加入2 mol/L HCl 溶液，加热，充分搅拌，除尽CO2气体，并用玻璃棒蘸取溶液在pH 试纸上试验，直到溶液呈微酸性（pH 为3～4）。

（5）蒸发浓缩。将溶液转移到蒸发皿中，用小火加热，蒸发浓缩至溶液呈稠粥状为止，切不可将溶液蒸干。

（6）结晶和干燥。将浓缩液冷却至室温，减压过滤，用少量95%乙醇淋洗晶体2～3次，将晶体转移到事先称量好的蒸发皿中，加热烘干，冷却后称量，计算产率。

（7）产品纯度检验。取粗盐及精盐各1 g，分别溶于5 mL 蒸馏水中，将粗盐溶液过滤。将两种澄清溶液分别置于三支试管中，分成三组，对照检验纯度。

①SO24-的检验。第一组溶液中分别加入2 滴2 mol/L HCl 溶液，使溶液呈酸性，再加入3～5 滴BaCl2 溶液，记录结果，进行比较。

②Ca2+的检验。第二组溶液中分别加入2 滴2 mol/L HAc 溶液，使溶液呈酸性，再加入3～5 滴饱和（NH4）2C2O4 溶液，记录结果，进行比较。

③Mg2+的检验。第三组溶液中分别加入3～5 滴2 mol/L NaOH 溶液，使溶液呈碱性，再加入1 滴镁试剂，记录结果，进行比较。

（1）蒸发浓缩时应边加热边用玻璃棒搅拌。

（2）抽滤时，滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须覆盖全部小孔，要用母液全部转移晶体。

（1）实训中，为什么要先加入BaCl2 溶液，然后依次加入NaOH、Na2CO3 溶液？能否先加Na2CO3 溶液？

（2）如何检验Ca2+、Mg2+和SO24-沉淀完全？

（3）当加入沉淀剂分离Ca2+、Mg2+、Ba2+和SO2-4 等时，加热和不加热对沉淀分离有何影响？