5.2.2 离子渗氮

1.辉光放电

在低于10⁵Pa的含氮气氛中，利用工件（阴极）和阳极之间产生的辉光放电进行渗氮的工艺称为离子渗氮。

（1）辉光放电现象 如图5-14所示，在低真空室内，当两极之间加以高压直流电场时，部分气体发生电离，正离子和电子分别向阴极和阳极运动，并不断地被加速，碰撞其他中性原子，使这些中性原子发生电离或激发，在阴极和阳极之间出现辉光放电现象。

图5-14 辉光放电装置示意图

辉光放电时，表示电压与电流相互关系的伏-安特性曲线如图5-15所示。离子渗氮发生在异常辉光放电区，这时辉光覆盖整个工件表面，在正离子的轰击下工件被均匀加热。

图5-15 辉光放电伏-安特性曲线

Ⅰ—非自持暗放电区 Ⅱ—繁流放电区 Ⅲ—电晕放电区 Ⅳ—前期正常辉光放电区 Ⅴ—正常辉光放电区 Ⅵ—异常辉光放电区 Ⅶ—电弧放电过渡区 Ⅷ—电弧放电区 V_b—放电点燃电压 V_n—正常辉光放电电压 V_d—弧光放电电压

（2）巴兴曲线和最低点燃电压 当气体性质、电极材料及温度一定时，辉光点燃电压与气体压力p和极间距离d的乘积有关，表达这种关系的曲线称为巴兴曲线，如图5-16所示。巴兴曲线的最低点为最低点燃电压，采用氨气在室温下进行离子渗氮，当p×d=655Pa·mm时，最低点燃电压约为400V；当p×d＜133Pa·mm或p×d＞13.3kPa·mm时，点燃电压可达1000V以上。离子渗氮的点燃电压一般为400～500V。

图5-16 巴兴曲线

（3）阴极位降区d_k图5-17所示为直流辉光放电中的辉光分布图。阿斯顿暗区、阴极辉区及阴极暗区具有很大的电位降，总称为阴极位降；三区的宽度之和称为阴极位降区d_k。阴极位降区是维持辉光放电的关键所在。

2.离子渗氮原理

离子渗氮原理示意图如图5-18所示。离子渗氮是在充以含氮气体的低真空（133～1330Pa）炉体内，以工件为阴极，炉体为阳极，在高压直流电场的作用下，两极间的稀薄气体被电离，气体中的N⁺、H⁺、NH₃⁺等正离子向阴极移动，电子向阳极移动。当正离子达到阴极附近时，在直流高压的作用下，正离子被强烈加速，以极高的速度轰击工件表面，并产生一系列反应。首先，将离子轰击的动能转变为热能，从而使工件被加热。其次，正离子轰击工件表面后，产生二次电子发射。同时，工件表面的碳、氮、氧、铁等原子被轰击出来，而铁原子与阴极附近的活性氮原子（或N+离子及电子）结合形成FeN，并沉积在阴极表面。在离子轰击和热激活作用下，依次分解为FeN→Fe₂N→Fe₃N→Fe₄N，并同时产生活性氮原子[N]。这些活性氮原子大部分渗入工件内部，形成渗氮层，另一部分返回等离子区重新参与反应。

图5-17 阴阳极之间辉光的分布

Ⅰ—阿斯顿暗区 Ⅱ—阴极辉区 Ⅲ—阴极暗区 Ⅳ—负辉区 Ⅴ—法拉第暗区 Ⅵ—正辉柱 Ⅶ—阴极暗区 Ⅷ—阳极辉区

3.离子渗氮工艺

离子渗氮的工艺参数较多，除了常见的渗氮温度和时间外，还与炉气压力、气源、气体压力及流量、电压与电流、抽气速率等因素有关，如表5-34所示。

图5-18 离子渗氮原理示意图

表5-34 离子渗氮工艺参数

常用材料的离子渗氮工艺如表5-35和表5-36所示。

表5-35 常用材料的离子渗氮工艺及效果（1）

表5-36 常用材料的离子渗氮工艺及效果（2）

（续）

4.离子渗氮操作

（1）准备

1）检查设备及仪表是否正常，设备真空度是否达到要求，阴极屏蔽是否良好。

2）用汽油或洗涤剂仔细清洗工件上的油污及脏物，要特别注意对工件上的小孔、不通孔及沟槽的清洗，去除毛刺及锈斑。

3）对工件上容易引起弧光放电的小孔和窄槽，以及设计要求不需渗氮的部位，用螺钉、销、键堵塞或用套等屏蔽。

（2）装炉

1）同炉渗氮的工件最好是同一种工件，以保证渗氮温度及渗氮层的均匀性；不同种类工件同炉渗氮时应将有效厚度接近、渗氮层深度相同的工件同装一炉。

2）装炉时，工件与工件之间、工件与阳极之间的距离要均匀一致。工件之间的距离应大于10mm，工件与阳极之间的距离一般为30mm以上。堆放时上部散热较多，温度较低，吊挂时下部温度较低，应适当增加辅助阴极或阳极。

3）细长杆及轴类工件尽量采用吊挂方式，以减少变形。

4）根据需要布置辅助阳极或辅助气源。长度L与内径D之比L/D＞6的深孔工件，或内孔壁渗氮层要求均匀的工件，内孔可设辅助阳极；L/D＞16的工件，内孔需设辅助气源。

5）工件不需渗氮的平面可以互相接触或堆放，但不应形成狭窄的间隙或槽沟，以免辉光集中，使温度过高或出现弧光放电现象。

6）测温点应在有代表性的位置，距离工件越近越能代表工件的温度。

7）将与工件同材质并经过相同预备热处理的试样放在有代表性的位置上。

（3）操作要点

1）活化工件表面。接通电源后，起动真空泵，缓缓打开真空蝶阀。当真空度达到10Pa以下时，对炉内通入少量氨气，并输入400～500V高压电流，使工件起辉，对工件打散弧以活化工件表面，起弧时间一般为30～60min，随工件表面清洁程度和装炉量的不同而异。

2）升温。经过起弧阶段后，辉光基本稳定，即可开始升温。这时可提高电压，增大电流，为减少工件变形，升温速度控制在200℃/h左右。升温至150～200℃时送气，350℃时要恒温，使工件各处温度均匀。

3）保温。在保温阶段，所需的电流密度小于升温时所需的电流密度，真空度为266～800Pa，辉光层厚度一般为2～3mm。期间应稳定气体流量和抽气率，以稳定炉气压力。

4）冷却。保温结束后即可停止供气，关掉高压，进行降温，因炉内为低真空状态，降温速度较慢，工件可随炉冷却。对于变形要求较严格的工件，应降低冷却速度。控制冷却速度的方法是：若要降低冷却速度，可以停止向炉内供气，停止抽气，以小电流维持弱辉光，待工件温度降至300℃以下时再加快冷却速度。若要加快冷却速度，可以关掉高压，继续送气、抽气，加大冷却水量。操作中应根据工艺需要和工件复杂程度及变形要求等实际情况灵活运用。

5）出炉。当工件温度降至150℃以下时，即可向炉内充气，打开炉罩或炉盖，取出工件。

5.离子渗氮的常见问题及预防措施

离子渗氮的常见问题及预防措施如表5-37所示。

表5-37 离子渗氮的常见问题及预防措施

（续）