工业分析法
1、试样
达到空气干燥状态的粒度<1mm或更小粒度的固体生物质燃料试样。
2、水分的测定
2.1 称取一定量的固体生物质燃料一般分析试样,置于105℃±2℃干燥箱中,在干燥的氮气流中干燥到质量恒定,然后根据式样的质量损失计算出水分的质量分数。
2.2 设计与仪器设备
氮气:纯度99.9%,含氧量小于0.01%。
无水氯化钙:化学纯,粒状。
变色硅胶:工业用品。
小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105℃±2℃。
玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。
干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
干燥塔:容量250ml,内装干燥剂。
流量计:量程为100ml/min-1000ml/min。
分析天平:感量0.1mg。
2.3 试验步骤
在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105℃±2℃的干燥箱中,干燥2h。在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。
从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥箱中冷却至室温(约20min)后称量。
进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
2.4 结果的计算
Mad=(m1/m)×100
式中:Mad——固体生物质燃料试样水分的质量分数,%;
m——称取的固体生物质燃料试样的质量,g;
m1——试样干燥后失去的质量,g。
2.5 水分测定的精密度
固体生物质燃料试样水分测定的重复性限为0.15%。
3、灰分的测定
3.1 称取一定量的固体生物质燃料试样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(550±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占试样质量的质量分数作为试样的灰分。
3.2 仪器设备
马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能以5℃/min的速度升温并能保持温度为(550±10)℃。炉内通风速度应使加热过程中不会缺乏燃烧所需的氧气。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计至少每年校准一次。
灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm。
干燥器:同水分测定。
分析天平:同水分测定。
耐热瓷板或石棉板。
3.3 试验步骤
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取固体生物质燃料试样1g±0.1g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中。
将灰皿送入处于室温状态的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于50min的时间内将炉温缓慢升至(250±10)℃,并在此温度下保持60min。继续在不少于60min的时间内升温到(550±10)℃,并在此温度下灼烧2h。
从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥室中冷却至室温后称量。
观察灼烧后试样是否灰化完全。如果怀疑灰化不完全,应进行检查性灼烧:每次30min,温度(550±10)℃,直至质量变化小于0.2mg。
3.4 结果的计算
Aad=(m1/m)×100
式中:Aad——固体生物质燃料试样空气干燥基灰分的质量分数,%;
m——称取的固体生物质燃料试样的质量,g;
m1——灼烧后残留物的质量,g。
3.5 灰分测定的精密度
灰分质量分数Aad % | 重复性限Aad % |
| <10.00 | 0.15 |
| ≥10.00 | 0.20 |
4、挥发分的测定
4.1 称取一定量的固体生物质燃料试样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占试样质量的质量分数,减去该试样的水分含量作为试样的挥发分。
4.2 仪器设备
挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15-20g。
马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为900℃或不高于920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20-30mm处。
坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。
坩埚架夹;
干燥器;
分析天平;
秒表。
4.3 试验步骤
在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取固体生物质燃料试样(1±0.01)g,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使试样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
将马弗炉预先加热至起始温度900℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持(900±10)℃,否则此次试验作废。
从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后称量。
4.4 结果的计算
Vad=m1/m×100-Mad
式中:Vad——固体生物质燃料试样空气干燥基挥发分的质量分数,%;
m——固体生物质燃料试样的质量,g;
m1——试样加热后减少的质量,g;
Mad——固体生物质燃料试样水分的质量分数,%。
4.5 挥发分测定的精密度
固体生物质燃料试样挥发分测定的重复性限为0.60%。
5、 固定碳的计算
FCad=100-(Mad+Aad+Vad)
式中:FCad——固体生物质燃料试样空气干燥基固定碳的质量分数,%;
Mad——固体生物质燃料试样水分的质量分数,%;
Aad——固体生物质燃料试样空气干燥基灰分的质量分数,%;
Vad——固体生物质燃料试样空气干燥基挥发分的质量分数,%。