色谱法定性和定量分析

（1）定性分析

色谱的定性分析就是弄清楚色谱图上每一个色谱峰代表什么物质。定性的方法比较多，归纳起来有以下几种：

① 利用保留值定性        ② 利用相对保留值定性         ③ 利用多柱定性

④ 用经验规律定性        ⑤ 联用技术定性等

   (2) 定量分析

色谱定量分析的依据是在一定的色谱条件下，分析组分的质量或其在流动相中的浓度与检测器响应信号（峰面积Ai或峰高hi）。

                      mi = fi•Ai  或 mi= fi•hi (fi为校正因子)

峰面积计算:

       （a）峰高乘半峰宽法——对称形峰面积测定

            Ai= 1.065 × hi ×Y (1.065为峰面积校正系数)

      （b）峰高乘平均峰宽法——不对称峰面积测定

          Ai = ½ hi(Y 0.15+Y 0.85)

          式中，Y0.15和Y0.85分别是峰高0.15和0.85处的峰宽值。

定量校正因子:

      （a）绝对校正因子(fiA,fih)

           fiA = mi/A    fih = mi/h

由于绝对校正因子受仪器及操作条件的影响，应用受到限制，所以在实际定量分析中常用相对校正因子。

      （b）相对校正因子（fisA,fish)

        fisA = fiA/fsA= Asmi/Aims

              fish = fih/fsh = hsmi/hims

对于热导池检测器常用的标准物是苯，对于氢火焰离子化检测器常用的标准物是正庚烷。

      （c）相对响应值（Sis）

           当计量单位相同时，与相对校正因子fis互为倒数。

        Sis = Si/Ss = Aims/Asmi = 1/fis

几种常用定量方法:

         ① 归一化法

式中，f1s,f2s,…，fns为组分1，2，i,…，n的校正因子。当组分的fis相近时，可直接用峰面积归一。

          ② 内标法

式中mi，ms，m分别为被测组分、内标物及试样的重量（质量）；Ai，As分别为被测组分、内标物的峰面积；fisA，fssA为被测组分和内标物的相对重量校正因子。如以内标物为基准物，此时fssA=1，上式可简化为:

          ③ 外标法

                       式中Ci%,Cs%分别为被测组分、标准组分的百分含量。