防晒化妆品防晒指数（SPF值）测定方法

范围：

本规范规定了对防晒化妆品SPF值的测定方法。

本规范适用于测定防晒化妆品的SPF值。

规范性引用文件：

1）美国食品和药品管理局（FDA）对防晒产品防晒指数的测定方法（Testing Procedure, Federal Register, 21 CFR. Part352. 70-73, 1999）

2）国际SPF值测定方法（欧洲COLIPA、南非CTFA和日本JCIA）（International Sun Protection Factor(SPF)Test Method, 2006）

最小红斑量（Minimal erythema dose，MED）：

引起皮肤红斑，其范围达到照射点边缘所需要的紫外线照射最低剂量（J/m2）或最短时间（秒）。

防晒指数（Sun protection factor，SPF）：

引起被防晒化妆品防护的皮肤产生红斑所需的MED与未被防护的皮肤产生红斑所需的MED之比，为该防晒化妆品的SPF。

  【氙弧灯日光模拟器】     

SPF/PA 价值测量:

Multi-Wavelength SPF Tester 

GS2004 / 2006

电源: 220V / 50Hz

光源: 300W / 500W（xenon light）

光源稳定性: >1% 

孔径的有效照射:

辐照渠道: 6

输出光照射: UVA+UVB  290-400nm

            UVB  290-320nm

            UVA  320-400nm

【受试者的选择】

• 18～60岁健康志愿受试者，男女均可。

• 既往无光感性疾病史，近期内未使用影响光感性的药物。

• 受试者皮肤类型为I、II、III型，即对日光或紫外线照射反应敏感，照射后易出现晒伤而不易出现色素沉着者。

• 受试部位的皮肤应无色素沉着、炎症、瘢痕、色素痣、多毛等。

• 妊娠、哺乳、口服或外用皮质类固醇激素等抗炎药物、或近一个月内曾接受过类似试验者应排除在受试者之外。

• 按本方法规定每种防晒化妆品的测试人数最少例数为10，最大例数为25。

【SPF值标准品的制备】

A相	成分	重量比%
	胡莫柳酯（水杨酸三甲环已酯，Homosalate）	8.00
	羊毛脂（Lanolin）	5.00
	硬脂酸（Stearic acid）	4.00
	白凡士林（White petrolatum）	2.500
	对羟基苯甲酸丙酯（Propylparaben）	0.05
B相	纯水（Purified water）	74.30
	1,2-丙二醇（Propylene glycol	5.00
	三乙醇胺（Triethanolamine）	1.00
	对羟基苯甲酸甲酯（Methylparaben）	0.10
	EDTA二钠（Disodium EDTA）	0.05

基础MED测定

测受试者MED：应在测试产品24小时以前完成。在受试者背部皮肤选择一照射区域，取6点用不同剂量的紫外线照射，16-24小时后观察结果。以皮肤出现红斑的最低照射剂量或最短照射时间为该受试者正常皮肤的MED。

样品涂抹：

受试者体位：照射后背，可采取前倾位或俯卧位。

样品涂布面积不小于。

样品用量及涂布方法：按2mg/的用量称取样品，使用乳胶指套将样品均匀涂布于试验区内，等待15分钟。

样品防护的MED

试验当日需同时测定下列三种情况下的MED值：

1）在试验当日再次测定受试者未防护皮肤的MED

2）测定在产品防护下受试者皮肤的MED：将受试产品涂抹于受试者皮肤，测定在产品防护情况下皮肤的MED

3）测定标准样品防护下受试者皮肤的MED：在受试部位涂SPF标准样品，测定标准样品防护下皮肤的MED 。

SPF值≤15的产品，可选择低SPF值标准品，

SPF值>15的产品，最好选择高SPF值标准品。

计算SPF值

计算样品防护全部受试者SPF值的算术均数，取其整数部分即为该测定样品的SPF值。

估计均数的抽样误差可计算该组数据的标准差和标准误。要求均数的95%可信区间（95% CI）不超过均数的17%（如果均数为10，95% CI应在8.3和11.7之间），否则应增加受试者人数（不超过25）直至符合上述要求。

排除标准

进行上述测定时如5个试验点均未出现红斑、5个试验点均出现红斑、试验点红斑随机出现时，结果无效，需校准仪器设备后重新进行测定。

最小持续性黑化量（Minimal persistent pigment darkening dose，MPPD）：

辐照后2～4小时在整个照射部位皮肤上产生轻微黑化所需要的最小紫外线辐照剂量或最短辐照时间。

UVA防护指数（Protection factor of UVA，PFA）：

引起被防晒化妆品防护的皮肤产生黑化所需的MPPD与未被防护的皮肤产生黑化所需的MPPD之比，为该防晒化妆品的PFA值。

受试者入选标准：

• 18～60岁健康人，男女均可。

• 受试者皮肤类型为Ⅲ、Ⅳ型，即皮肤经紫外线照射后出现不同程度色素沉着者。

• 受试者应没有光敏性皮肤病史。

• 试验前未曾服用药物如抗炎药、抗组胺药等。

• 试验部位选后背。受试部位皮肤色泽均一，没有色素痣或其它色斑等。

• 受试者人数每次试验受试者的例数应在10例以上，最大例数为20。

基础MPPD测定：

测受试者MPPD：观察MPPD应选择曝光后2～4小时之内一个固定的时间点进行，室内光线应充足，至少应有两名受过培训的观察者同时完成。

取6点用不同剂量的紫外线照射，2-4小时后观察结果，测试未加保护皮肤和样品保护皮肤的MPPD值。

PFA值的计算：

计算样品防护全部受试者PFA值的算术均数，取其整数部分即为该测定样品的PFA 值。

估计均数的抽样误差可计算该组数据的标准差和标准误。要求标准误应小于均数的10%，否则应增加受试者人数（不超过20）直至符合上述要求。

UVA的标识方法：

PFA值只取整数部分，按下式换算成PA等级：

• PFA值小于2 无UVA防护效果

• PFA值2～3

• PFA值4～7

• PFA值8或8以上 

标准品配方（PFA值为3.75，标准差为1.01）：

A相	成份	重量比%
	纯化水（Purified water）	57.13
	缩二丙二醇（Dipropylene glycol）	5.00
	苯氧乙醇（Phenoxyethanol）	0.30
	氢氧化钾（Potassium hydroxide）	0.12
	EDTA三钠（Trisodium edetate）	0.05
B相	三-2-乙基己酸甘油酯（Glyceryl tri-2-ethylhexanoate）	15.00
	十六/十八混合醇（Cetearyl alcohol） 5.00	5.00
	丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷（Butyl methoxydibenzoylmethane）	5.00
	矿脂或凡士林（Petrolatum）	3.00
	硬脂酸（Stearic acid）	3.00
	甲氧基肉桂酸乙基己基（Ethylhexyl methoxycinnamate）	3.00
	单硬脂酸甘油酯（Glyceryl monostearate，selfmulsifying）	3.00
	对羟基苯甲酸甲酯（Methylparaben）	0.20
	对羟基苯甲酸乙酯（Ethylparaben）	0.20