实验7 KMnO4法测定H2O2的含量
一、实验目的
1、了解自动催化反应和自身指示剂的特点。
2、掌握KMnO4溶液的配制与标定。
3、理解KMnO4法测定H2O2含量的原理及方法。
二、实验原理
H2O2广泛应用于工业、生物和医药等领域，如纺织行业常用H2O2对纺织品进行漂白；医药领域常用H2O2进行消毒和杀菌；工业领域常利用H2O2的还原性除去Cl2，其反应式为：
H2O2+Cl2→2Cl－+2H++O2↑
另外，纯H2O2也可用作火箭燃料的氧化剂。
H2O2分子中有个过氧键—O—O—，在酸性溶液中它是一个强氧化剂。但它的氧化能力不如KMnO4，遇KMnO4时表现为还原剂。因此，室温条件下，在稀H2SO4溶液中，H2O2可被KMnO4定量氧化成O2和H2O，其反应式为：
开始时反应速率缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，反应速率加快，故称为自催化反应。稍过量的滴定剂（2×10-6mol·L－1）所呈现的微红色即表示终点到达。
三、主要试剂
实验用主要试剂见表7-1。
表7-1 主要试剂表
| 试 剂 | 规 格 | 试 剂 | 规 格 |
| Na2C2O4 | 基准物质 | H2SO4 | 3 mol·L-1 |
| KMnO4 | 0.02 mol·L-1 | MnSO4 | 1 mol·L-1 |
| H2O2 | A.R，浓度约为30% |
四、实验步骤
1、KMnO4溶液的配制
称取KMnO4固体约1.6g溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号过滤）。滤液贮存于清洁带塞的棕色试剂瓶中（最好将溶液在室温下静置2~3天后过滤备用）。
2、KMnO4溶液的标定
准确称取3份已于105~110℃烘干的Na2C2O4基准物质0.15~0.20g，分别置于250 mL锥形瓶中，加入60mL去离子水使之溶解，加入15 mL3 mol·L-1H2SO4溶液，水浴加热至75~85℃（即开始冒蒸气时的温度），趁热用KMnO4溶液滴定。开始滴定反应速率较慢，因此，每滴1d均要振荡一会，待溶液变为无色后，再继续滴加，当溶液中Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速率相应也可加快（但仍需逐滴滴入），直到溶液呈微红色并持续0.5min内不褪色即为终点（滴定结束时的温度不应低于60℃）。平行测定3次。
3、H2O2含量的测定
用移量管移取1.00mL H2O2试样，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后备用。
用移液管移取25.00mL配制好的H2O2溶液，置于250mL锥形瓶中，加10 mL去离子水，15mL 3 mol·L-1H2SO4溶液，2~3滴1mol·L-1MnSO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。平行测定3次。
五、实验数据记录与结果处理
1、KMnO4溶液的标定
表7-2 KMnO4溶液浓度的标定
| 1 | 2 | 3 | |
| m Na2C2O4（g） | |||
| 滴定管初读数（mL） | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 滴定管终读数（mL） | |||
| VKMnO4（mL） | |||
| c KMnO4（mol·L-1） | |||
|
| |||
|
| |||
2、H2O2含量的测定
表7-3 H2O2含量的测定
| 1 | 2 | 3 | |
| 滴定管初读数（mL） | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 滴定管终读数（mL） | |||
| VKMnO4（mL） | |||
| cH2O2（g·L-1） | |||
|
| |||
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| |||
六、思考题
1、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响，溶液的温度过高或过低有无影响？
2、标定KMnO4溶液浓度时，为什么第1dKMnO4加入后红色褪去很慢，以后褪色较快？
3、用KMnO4法测定H2O2时，为什么不能用HNO3或HCl来控制溶液的酸度？
七、注意事项
1、蒸馏水中常含有少量的还原性物质，可使KMnO4还原为MnO2·nH2O。细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，再放置2~3天，使之充分反应，然后将沉淀物过滤除去。
2、在室温条件下，KMnO4与C2O42-之间的反应速度缓慢，故加热能提高反应速度。但加热温度又不能过高，如温度超过85℃，则有部分H2C2O4分解，反应式为：
H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
