实验19 气相色谱法定性/定量分析苯系物

一、实验目的

1、学习气相色谱仪的基本结构和基本操作。

2、了解气相色谱法的原理、优点和应用。

3、掌握采用气相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。

二、实验原理

     气相色谱法是利用试样中各组分在气相和固定液相间的分配系数不同，将混合物分离和测定的仪器分析方法。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相（流动相与固定相）间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附、溶解和分配等能力不同，因此各组分在色谱柱中的保留时间不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器被检测，在记录器上绘制出各种组分的色谱峰-流出曲线。气相色谱法特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

    色谱定性分析：就是确定各色谱峰所代表的化合物。当色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此保留值可作为一种定性指标。在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留值，即可初步确定未知物为何种物质。

色谱定量分析的任务：就是求出混合样品中各组分的质量分数。色谱定量的依据是，当操作条件一致时，被测组分的质量（或浓度）与检测器给出的响应信号成正比。即：

               m_i = F_i·A_i                     （式19-1）

式中m_i为被测组分i的质量；A_i为被测组分i的峰面积；F_i为被测组分i的校正因子。

常用的定量计算方法有归一化法、外标法和内标法（外加标准法）。归一化法是气相色谱中常用的一种定量方法。应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。当测量参数为峰面积时，设试样中有n个组分，各组分的量分别为m₁、m₂、m₃……m_n，则待测组分的质量分数w_i为：

                式中f_i为组分i的相对质量校正因子；A_i为组分i的峰面积。

三、实验用品与色谱条件

1、仪器与器材

Skyray GC 5400气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器---FID，色谱柱）；微量注射器（5μL）。

2、色谱条件

色谱柱：SE54（30 m × 0.25 mm × 0.33 μm）；柱箱温度：110℃；进样口温度：200℃；检测器温度：200 ℃；载气：30mL·min^-1；燃气（H₂）：30mL·min^-1；助燃器（空气）：300mL·min^-1。

3、主要试剂

石油醚（A.R）；苯（A.R）；甲苯（A.R）；乙苯（A.R）。

四、实验步骤

1、标准溶液的配制

标准样品：取石油醚5mL，加入苯1滴，混匀。同法配制甲苯与乙苯标准溶液。

混合样：取石油醚5mL，加入苯、甲苯、乙苯各1滴，混匀。

2、开机步骤

（1）打开载气钢瓶，调节压力为0.3MPa；

（2）打开电源开关，设置柱温、汽化室温度和检测器温度；

（3）打开氢气钢瓶，调节压力为0.1MPa，打开空气钢瓶，调节压力为0.2 MPa；

（4）打开色谱工作站，待基线稳定后设置方法；

（5）设置A路点火开关：ON。

3、进样

进混合样1.0μL；进4种标准样品各1.0μL。

五、实验数据记录与结果处理

1、定性分析

根据标准试样色谱图中的调整保留时间数据，找到混合样色谱图中相应组分的色谱峰，将各组分调整保留时间填于表19-1。

表19-1气相色谱法定性分析苯系物

2、定量分析

记录混合样各组分的峰面积，并用归一法计算未知试液中各组分的质量分数，各组分的相对校正因子f_i值见下表。

表19-2气相色谱法定量分析苯系物

六、思考题

1、气相色谱的定性和定量分析依据分别是什么？

2、气相色谱仪由哪些系统构成，简述其工作流程。

七、注意事项

1、微量注射器在使用前后都须用石油醚等溶剂清洗。用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，将气泡排出，再将过量的试样排出，用滤纸吸去针尖外所沾试样。

2、关闭气源时，先关减压阀，后关钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。