实验二NaOH和HCl标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1、掌握NaOH和HCl标准溶液的配制方法。
2、掌握用基准物标定标准溶液浓度的方法。
3、练习滴定分析基本操作和滴定终点的正确判断。
二、实验原理
由于浓HCl易挥发，NaOH易吸收空气中的水分和CO2，因此，NaOH和HCl标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。
1、标定NaOH的主要基准物质
标定NaOH的基准物质主要有邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，KHP）和草酸（H2C2O4·2H2O），本实验采用KHP标定NaOH。其标定反应式为：
KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+ H2O
反应产物为二元弱碱，在水溶液中显弱碱性，可选用酚酞为指示剂。
2、标定HCl的主要基准物质
标定HCl的基准物质主要有无水碳酸钠（Na2CO3）和硼砂（Na2B4O7·10H2O）。本实验采用无水Na2CO3标定HCl。其标定反应式为：
Na2CO3+ 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2↑
滴定至化学计量点时，溶液为H2CO3的饱和溶液，pH为3.9，以甲基橙为指示剂，滴定至终点时溶液呈橙色，为使H2CO3的过饱和部分不断分解逸出，临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热。
三、主要试剂
实验用主要试剂见表2-1。
表2-1 主要试剂表
| 试 剂 | 规 格 | 试 剂 | 规 格 |
| 邻苯二甲酸氢钾 | 基准试剂或分析纯试剂 | NaOH | A·R |
| 无水Na2CO3 | 基准试剂或分析纯试剂 | 盐酸 | 6 mol·L-1 |
| 甲基橙 | 0.2%水溶液 | 去离子水 | 新制 |
| 酚酞 | 0.2%乙醇溶液 |
四、实验步骤
1、溶液的配制
（1）0.1mol·L-1HCl溶液的配制
在通风橱内用洁净量筒量取6 mol·L-1HCl溶液约3.6 mL，倒入盛有100 mL水的250 mL烧杯中，加水稀释至200 mL，搅匀，贴上标签，备用。
（2）0.1mol·L-1NaOH溶液的配制
称取0.8 g固体NaOH置于250 mL烧杯中，马上加入新制的蒸馏水50 mL使之溶解，再用新制的蒸馏水稀释到200 mL，搅匀，贴上标签，备用。
2、标准溶液浓度的标定
（1）0.1mol·L-1HCl溶液的标定
准确称取0.10~0.12 g无水Na2CO3置于250 mL锥形瓶中，用20~30 mL蒸馏水溶解后，加1~2滴甲基橙，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行标定3份，计算HCl标准溶液的量浓度，其相对平均偏差不大于0.3%，否则需重新标定。
（2）0.1mol·L-1NaOH溶液的标定
准确称取0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾置于250 mL锥形瓶中，加20~30 mL水，温热使之溶解，冷却后加1~2滴酚酞，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。平行标定3份，计算NaOH标准溶液的量浓度，其相对平均偏差不大于0.2%，否则需重新标定。
五、数据记录与结果处理
1、0.1mol·L-1HCl溶液的标定
表2-2 0.1 mol·L-1HCl溶液的标定
项目 | 1 | 2 | 3 |
m1（无水Na2CO3+称量瓶）（倾出前）/g | |||
m2（无水Na2CO3+称量瓶）（倾出后）/g | |||
m（无水Na2CO3）/g | |||
V2（HCl）终读数/mL | |||
V1（HCl）初读数/mL | |||
VHCl/mL | |||
cNaOH/mol·L-1 | |||
| |||
CV | |||
2、0.1mol·L-1NaOH溶液的标定
表2-3 0.1mol·L-1NaOH溶液的标定
项目 | 1 | 2 | 3 |
m1（KHP+称量瓶）（倾出前）/g | |||
m2（KHP+称量瓶）（倾出后）/g | |||
m（KHP）/g | |||
V2（NaOH）终读数/mL | |||
V1（NaOH）初读数/mL | |||
V（NaOH）/mL | |||
cNaOH/ mol·L-1 | |||
| |||
CV | |||
数据处理示例：
