ICP-MS测定矿泉水中的铁元素

实验空间的实验链接

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   ICP-MS是电感耦合等离子系统中应用较多的技术，该技术是以电感耦合等离子体为离子源，以质谱仪进行检测的多元素分析技术。它可以实现对环境学、高纯材料、地质学、核科学、生物学、医药学、化学计量学、农业和食品学研究中的痕量和超痕量元素进行高灵敏多元素快速测定。1. 了解ICP-MS的基本结构和工作原理；2. 掌握ICP-MS的基本操作方法；  3. 掌握ICP-MS定量分析方法。

（1）实验原理：

ICP-MS的分析以溶液样品为主。样品溶液通过蠕动泵提升至雾室，经由雾化器喷射作用进入大气压下工作的等离子体区域，温度高达8000~10000K。样品在等离子体区域进行离子化，各元素经离子化作用后，大多变成带有一个正电荷的离子，这些带正电荷的离子经过采样锥和截取锥后进入ICP-MS的真空系统，先后经过离子透镜系统和四级杆质量分析器后进入检测器。检测器将获得的离子计数转换成电信号后，通过数据传输系统进行收集和储存，不同浓度的元素具有不同的离子计数。通过与标准溶液的计数对比后，即可获得需要测试样品中元素的浓度。由于周期表中几乎大部分元素在等离子体区域都有不同程度的离子化，所以ICP-MS在一次测试过程中可同时测定多种元素。

        图1 等离子体的形成过程

图2 质量分析器原理

知识点：

共 3 个

1. 1. 等离子体 等离子体是指电离了的但在宏观上呈电中性的物质，是由数目几乎相等的正负离子所构成的一种物质形态，是气态的离子体，在整体上呈电中性，是气态物质在温度进一步升高到一定程度后发生电离而形成的物质的第四态。其形成过程如图1所示。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 等离子体点火后，能够通过透明窗口观察到等离子体“火焰”，仿真效果与实际相符合，仿真度高。

2. 2. 质量分析器原理 四极杆质量分析器是ICP-MS的核心部件，四极杆质量分析器的作用相当于一个虑质器。在某一瞬间能够通过四级杆质量分析器稳定离子通道的仅仅是某一个质量单位的离子，其它质量的离子则发生离轴偏转，被过滤掉。它是通过改变施加在四级杆质量分析器上的直流和射频电压实现的。 四级杆质量分析器实际上是与轴线平行并等距悬置的四根笔直的金属或表面镀有金属的极棒。棒的理想表面具有双曲面形，通常用近似双曲面的圆棒代替。相对的两极连接在一起，幅度为U和V的直流和射频电压分别加在每根棒上，一对加正极，一对加负极，每对极棒上所加的电压具有相同的幅度，但位差相差180度。被分析的离子沿轴向进入四极杆质量分析器的入口，其速度由它们的质量和能量决定。施加的射频电压使所有的离子偏转进入一个振荡路径通过极棒。若适当的选择射频和直流电压，则只有给定的m/z的离子能够得到四级场中的共振而以共振的路径通过极棒，从四级杆质量分析器出口射出，其它离子将由于无共振而路径过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中和掉。

3. 3. 内标校正法 质谱分析方法中需要用一个元素作为参考点，对另一个元素或多个元素的测定进行校正。内标元素的选择条件包括：其化学与物理性质应尽可能接近待测元素的性质；其在等离子体中的行为能准确地反映被测元素的行为；内标元素不应受同量异位素重叠或多原子离子的干扰，或对被测元素的同位素测定产生干扰；所选择的内标元素应具有较好的测试灵敏度；如果选择样品中固有的元素作为内标元素，则要考虑其在样品中浓度要适宜，使其所产生的信号强度不受仪器计数统计的限制。

（2）核心要素仿真设计：