实验一   用溶剂萃取法提取与精制红霉素

一、实验原理

有机溶剂萃取法是利用红霉素在不同的酸碱度下有不同的溶解性，在碱性条件下，红霉素易溶于有机溶剂，而在酸性条件下能使红霉素红从有机溶剂中转移到酸性的缓冲液中，可以经过反复的萃取，达到浓缩去杂的目的。

二、材料与试剂

红霉素软膏溶液、硫酸、磷酸缓冲液，100毫升容量瓶，

三、实验步骤

1.样品溶液制备：

取软膏适量,精密称定(约相当于红霉素10mg) ,置分液漏斗中,加石油醚20ml,缓缓振摇,使基质溶解。

用磷酸盐缓冲液(pH 6.8)提取4次,每次约25ml,合并提取液，置100ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度。

2.标准溶液制备：

乙醇适量(10mg加乙醇1ml)使红霉素溶解后,用磷酸盐缓冲液(pH 6. 8)定量稀释制成每1ml中约含55μg的溶液。

3.测定

精密量取上述两种溶液各5ml,分别精密加硫酸溶液(75- 100)5ml,混匀,放置约30-40分钟,放冷,照紫外可见分光光度法在482nm的波长处分别测定吸光度,计算样品含量。

Cx -样品浓度 Ax-样品吸光度   C_R-标准品浓度    A_R-标准品吸光度

附：

试剂配制方法：

磷酸盐缓冲液(pH6.8)：取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml,加0. 2mol/L氢氧化钠溶液118ml,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。

硫酸溶液(75 -100)：取浓硫酸75毫升，加水使总体积为100毫升。