目录

  • 1 实验一
    • 1.1 实验一 玻璃仪器的洗涤及基本操作
  • 2 实验二
    • 2.1 实验二 玻璃量器的使用操作
  • 3 实验三
    • 3.1 实验三 称量及溶液的配制
  • 4 实验四
    • 4.1 实验四 加热、浓缩与冷却
  • 5 实验五
    • 5.1 实验五 滴定操作练习
  • 6 实验六
    • 6.1 实验六 固液分离
  • 7 实验七
    • 7.1 实验七:重结晶及分馏
  • 8 实验八
    • 8.1 实验八:蒸馏及回流基本操作训练
实验二 玻璃量器的使用操作

实验二 玻璃量器的使用操作

一、常见的玻璃量器种类

在化学实验中,常用的玻璃量器主要包括以下几种:

1. 量筒(Graduated Cylinder

2. 滴定管(Burette

3. 移液管(Pipette

容量移液管(Volumetric Pipette

刻度移液管(Graduated Pipette

4. 容量瓶(Volumetric Flask

5. 烧杯(Beaker

6. 锥形瓶(Erlenmeyer Flask

7. 试管(Test Tube

8. 滴管(Dropper

二、各玻璃量器的使用方法

1. 量筒(Graduated Cylinder


2-1

量筒有不同的规格(图2-1),依所需的体积选择。使用前需洗净。

用途:量筒用于精确量取液体的体积,通常精度高于烧杯,但低于移液管。

操作步骤:

1. 在平稳的工作台上放置量筒。

2. 向量筒中加入液体时,左手持量筒,右手持试剂瓶,将液体小心倒入量筒内,视线保持与液体表面水平。

3. 读数时,量筒垂直,视线与量筒内液体的弯月面下缘最低处保持同一水平,即为所量体积,见图2-2


2-2

2. 滴定管(Burette

滴定管分具塞和无塞两种(即习惯称的酸式滴定管和碱式滴定管),是可放出不同定量滴定液体的玻璃量器。实验室常用的有10.00mL25.00mL50.00mL等容量规格的滴定管。

具塞普通滴定管的外形如图1-3(a)所示,它不能盛放碱性溶液(避免腐蚀磨口和活塞),所以惯称为酸式滴定管。它可以盛放非碱性的各种溶液及氧化性液体。用途:滴定管用于准确释放特定体积的液体,常用于酸碱滴定实验。


2-3

无塞普通滴定管的外形如图2-3(b)所示,由于它可盛放碱性溶液,故通常称为碱式滴定管。管身与下端的细管之间用乳胶管连接,胶管内放一粒玻璃珠,用手指捏挤玻璃珠周围的橡皮时会形成一条狭缝,溶液即可流出,并可控制流速。玻璃珠的大小要适当,过小会漏液或使用时上下滑动,过大则在放液时手指吃力,操作不方便。碱式滴定管不宜盛放对乳胶管有腐蚀作用的氧化性溶液,如KMnO4I2AgNO3等溶液。

操作步骤:

(1)洗涤 滴定管使用前必须洗涤干净,要求滴定管洗涤到装满水后再放出时,管的内壁全部被一层薄水膜湿润而不挂有水珠。无明显油污的滴定管,可直接用自来水冲洗。若有油污,可用滴定管刷蘸肥皂液刷洗。若不行,则用铬酸洗液洗涤。洗时应事先关好活塞,每次将10~15mL洗液倒入滴定管中,两手平端滴定管,并不断转动,直至洗液布满全管为止。然后打开活塞,将洗液放回原瓶中。若油污严重,可倒入温洗液浸泡一段时间。用洗液洗过的滴定管,先用自来水冲洗再用少量蒸馏水润洗几次。碱式滴定管的洗涤方法同上,但要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管为此可将碱式滴定管倒立于装有铬酸洗液的玻璃槽内浸泡;或用橡皮管接于水泵上,轻捏玻璃珠将洗液徐徐抽至近橡皮管处,让洗液浸泡一段时间后,再把洗液放回原瓶中,然后用自来水冲洗蒸馏水润洗几次。

(2)涂凡士林 酸式滴定管洗净后,玻璃活塞处要涂凡士林(起密封和润滑作用)。涂凡士林的方法是:将管内的水倒掉,平放在台上,取下玻璃活塞,用滤纸或纱布擦干活塞及活塞槽。用手指蘸少量凡士林抹在活塞粗的一端,沿圆周涂一薄层,尤其在孔的近旁,不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽内壁上,涂完以后将活塞插入槽内,插时活塞孔应与滴定管平行。然后转动活塞,从外面观察活塞与活塞槽接触的地方是否呈透明状态,转动是否灵活。如不合要求则需要重新涂凡士林。为避免活塞被碰松动脱落,涂凡士林后的滴定管应在活塞末端套上小橡皮圈。

(3)检漏 将酸式滴定管装满水,安置在滴定管架上直立静置2min,观察有无水滴漏下。然后,将活塞旋转180℃,再静置2min,观察有无水滴漏下。如均不漏水,滴定管即可使用。

若碱式滴定管漏水,可将橡皮管中的玻璃珠稍加转动,或略微向上推或向下移动一下,若进行处理后仍然漏水,则需要更换玻璃珠或橡皮管。

(4)装入溶液 为了使装入滴定管的溶液不被滴定管内壁的水稀释,要先用所装溶液润洗滴定管。注入所装溶液约5~6mL,然后两手平端滴定管,慢慢转动,使溶液流遍全管。打开滴定管的活塞,使润洗液从管口下端流出。如此润洗2~3次后,即可装入溶液。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管,不要再经过漏斗等其他容器

(5)排气、当溶液装入滴定管时,出口管还没有充满溶液。此时将酸式滴定管倾斜约30°左手迅速打开活塞使溶液冲出,就能充满全部出口管。假如使用碱式滴定管,则把橡皮管向上弯曲,玻璃尖嘴斜向上方,用两指挤压玻璃珠,使溶液从出口管喷出,气泡随之逸出气泡排除后,加入溶液至刻度以上,再转动活塞或挤捏玻璃珠,把液面调节在“0.00”刻度处或略低于“0.00”刻度处。

(6)读数 在读数时,要把滴定管从架上取下,用右手大拇指和食指夹持在滴定管液面上方,使滴定管与地面呈垂直状态。

读数不准确是滴定误差的主要来源之一。由于溶液的表面张力,滴定管内的液面形成下凹的弯月面,弯月面下常有一虚影,此虚影与读数无关。读数时,视线应在弯月面下缘最低处的同一水平位置上。注意初读数与终读数应采用同一标准。必须读到小数点后第二位,即要求估计到0.01mL。初读取前,应将管尖悬挂着的液滴除去;终了读取前,应将管尖悬挂着的液滴靠入锥形瓶中。为了使弯月面下边缘更清晰,调零和读数时可在液面后衬一白纸板。深色溶液的弯月面不清晰时,应观察液面的上边缘。

3. 移液管(Pipette

移液管(无分度吸管)是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器,如图1-4所示。管颈上部刻有一标线,此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。其容量定义为:20℃时按规定方式排空后所流出纯水的体积。单位为mL


2-4

用途:移液管用于精确量取和转移小体积液体,精度极高。


2-5

操作步骤:

1.润洗

使用前用铬酸洗液将其润洗,再用自来水洗去洗液,最后用少量蒸馏水冲洗三次,使其内壁及下端的外壁不挂水珠。移取溶液前,用待取溶液润洗3次。

2.正确量取

移取溶液的正确操作姿势见图2-5。右手将移液管插入烧杯内液面以下1~2 cm深度,左手拿洗耳球,排空空气后紧按在移液管管口上,然后借助吸力使液面慢慢上升,管中液面上升至标线以上约50px时,迅速用右手食指按住管口移出。左手拿滤纸擦干下端的外壁液体,再持烧杯并使其倾斜30°角,将移液管流液口靠到烧杯的内壁,稍松食指并用拇指及中指捻转管身,使液面缓缓下降,直到调定零点,使溶液不再流出。将移液管插入准备接收溶液的容器中,仍使其流液口接触倾斜的器壁,松开食指,使溶液自由地沿壁流下,再等待15s,拿出移液管。不得将管内尖端处残留的液滴吹出,因为在校正移液管的容量时,就没有考虑这一部分溶液。当使用标有“吹”字样的移液管时,则必须把管内尖端处残留的液滴吹入接收器内。

4. 容量瓶(Volumetric Flask

用途:容量瓶用于配制特定体积和浓度的标准溶液。

操作步骤:

①首先选取所需容积的容量瓶、

②检查瓶口是否漏水:在瓶中放水到标线附近,塞紧瓶塞,左手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,使其倒立2min左右,用干滤纸片沿瓶口缝处检查,看有无水珠渗出。如不漏,再把塞子旋转180°,同样倒置,看有无水珠渗出。配套的瓶塞最好用橡皮圈系在瓶颈上,以防跌碎或搞混。

③洗涤:使用前用铬酸洗液将其润洗,再用自来水洗去洗液,最后用少量蒸馏水冲洗三次,使其内壁不挂水珠。


2-6

④配制溶液:将固体物质(基准试剂或被测样品)配成溶液时,先在烧杯中将固体物质全部溶解后,再转移至容量瓶中。转移时要使溶液沿玻棒缓缓流入瓶中,如图2-6所示。烧杯中的溶液倒尽后,烧杯不要马上离开玻棒,而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻棒上提1~50px,随后烧杯离开玻棒(这样可避免烧杯与玻棒之间的一滴溶液流到烧杯外面),然后用少量溶剂()冲洗3~4次,每次都冲洗杯壁及玻棒,按同样的方法转入瓶中。可将容量瓶沿水平方向摆动几周以使溶液初步混合。再加溶剂()至标线以下约25px处,等待1min左右,最后用滴管(或洗瓶)沿壁缓缓加溶剂()至标线。盖紧瓶塞,左手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,右手三指托住瓶底,将容量瓶颠倒15次以上,并且在倒置状态时水平摇动几周。

⑤溶液转移:容量瓶不能久贮溶液,尤其是有腐蚀作用的溶液。如碱性溶液,会粘住瓶塞,无法打开。配好以后应转移到其他容器(试剂瓶)中存放。

5. 烧杯(Beaker

用途:烧杯用于粗略量取液体或溶液的加热和搅拌,通常不用于精确测量。

操作步骤:

1. 量取液体时,用量筒配合以提高精度。

2. 加热时,使用适当的加热工具(如酒精灯或电热板),避免直接加热玻璃器具。

6. 锥形瓶(Erlenmeyer Flask

用途:用于混合、反应和滴定实验中,特别是当需要防止液体溅出时。

操作步骤:

1. 用于滴定时,将其放在滴定架下,配合滴定管使用。

2. 搅拌时可用磁力搅拌器,避免强力摇动以防液体溢出。

7. 试管(Test Tube

用途:用于小体积液体的加热、反应和储存。

操作步骤:

1. 使用试管夹固定试管,避免用手直接接触。

2. 加热时,均匀移动试管以防爆裂。

8. 滴管(Dropper

用途:滴管用于小量液体的转移,通常不用于精确测量。

操作步骤:

1. 轻挤滴管顶部橡胶球吸液,避免吸入过多。

2. 缓慢释放液体,尽量靠近目标容器,以减少溅射。

三、实验室常见错误与注意事项

1. 量取错误:读取刻度时,视线偏差会导致测量不准,应保持水平视线读取。

2. 润洗问题:使用滴定管或移液管前,必须用试剂润洗,以确保精确度。

3. 操作过快:移液时过快会引入气泡,导致读数不准,操作时需保持平稳。

四、清洁与维护

实验结束后,所有玻璃量器应彻底清洗,特别是滴定管和移液管,以免残留物影响下次实验。

量筒、滴定管、移液管等精密量器需避免与腐蚀性强的化学品长时间接触。

 

课后习题:

碱式滴定管和酸式滴定管有何不同之处?