实验  水溶性维生素的性质实验

【实验目的】

1．掌握各种维生素类药物的鉴别原理和鉴别方法。

2．掌握鉴别实验操作中的基本方法。

【实验原理】

1．维生素B1易被氧化为硫色素，硫色素溶于正丁醇中显强的蓝色荧光；

2．维生素B2能被连二亚硫酸钠还原生成溶解度较小的无荧光的一氢核黄素和二氢核黄素，又可被空气中的氧气再氧化成维生素B2，复现黄绿色荧光。

3．维生素C结构中具有连二烯醇结构，具有较强的还原性，碱性下能与硝酸银试液反应，产生银镜；能与2，6-二氯靛酚钠作用，使2，6-二氯靛酚钠的蓝色消失。

【试药、试剂和仪器】

试药  维生素B1、维生素B2、维生素C。

试剂  稀盐酸、1%氢氧化钠、硫酸铜试液、甲醇、乙醇、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇、三氯化铁试液、0.1%8-羟基喹啉试液、次溴酸钠试液、硫酸铁铵试液、碱性酒石酸硫酸铜试液、硝酸银试液、铁氰化钾试液、2，6-二氯靛酚钠试液、连二亚硫酸钠。

仪器  试管、烧杯（100ml和250ml）、酒精灯、电子天平（感量为1/100）

【操作步骤】

维生素B1、维生素B2和维生素C的鉴别

1．取维生素B15mg，加氢氧化钠试液2.5ml，振摇溶解，加入铁氰化钾试液0.5 ml和正丁醇5ml，强力振摇2分钟，静置分层，上面醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又复现。

维生素B1的水溶液显氯化物的鉴别反应，见实验四药物一般鉴别中氯化物鉴别项。

若供式品为维生素B1片剂时，则取本品片粉适量（相当于维生素B1 5mg），加纯化水10ml搅拌使溶，滤过，取滤液5ml照上述方法进行鉴别。

2．取维生素B21mg于小烧杯中，加纯化水100ml溶解，溶液在透射光下显淡黄绿色，并有强烈的荧光，将溶液分成两份，向其中一份加入盐酸（或氢氧化钠）试液数滴，荧光即消失；另一支加入连二亚硫酸氢钠固体少许，摇匀后，黄色即消退，荧光即消失；若将此悬浊液在空气中振摇，又复现荧光。

若供式品为维生素B2片剂时，则取本品片粉适量（相当于维生素B2 1mg），加纯化水100ml搅拌使溶，滤过，取滤液照上述方法进行鉴别。

3．取维生素C 0.2g，加纯化水10ml，振摇溶解，将溶液分成两份，向其中一份加入硝酸银试液0.5 ml，即产生黑色沉淀；向另一份加入2，6-二氯靛酚钠试液1～2 滴，即可看到2，6-二氯靛酚钠试液的蓝色消失。

若供式品为维生素C片剂时，则取本品片粉适量（相当于维生素C 0.2g），加纯化水10ml搅拌使溶，滤过，取滤液照上述方法进行鉴别。

【注意事项】

1．在酸性下，青霉素钠（钾）水解实验中，加入的稀盐酸的量切勿过多，否则，产生的青霉二酸沉淀会进一步分解为青霉醛和青霉胺，而溶解在过量的盐酸中。

2．维生素B1在空气中易吸收水分，维生素C则见光变色，所以在实验中应注意药物的保存。

3．维生素C与硝酸银试液作用时，反应试管洁净，能得到银镜，反应后的银镜可采用加入硝酸数滴后微热，即可洗净。

思  考  题

1．维生素B1和维生素B2的鉴别实验与结构之间有何关系？

2．维生素C具有什么结构特点？怎么鉴别？

微课：维生素C的鉴别反应

微课：维生素C的氧化反应