实验 阿司匹林的合成

【实验目的】

1．掌握酯化反应的原理及基本操作技术

2．掌握重结晶原理和操作技术

3. 学会实验室合成实验设备的安装和维护

【实验原理】

【试药、试剂和仪器】

1.试药  水杨酸、醋酐

2.试剂  浓硫酸、乙醇（95%）、活性炭

3.仪器  三颈瓶、球形冷凝管、温度计、电动搅拌器、水浴锅、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、试管

【操作步骤】

    1.酯化  称取水杨酸10.0g，置于500ml锥形瓶中，加入酸酐25.0ml，然后用滴管加入浓硫酸，轻轻振摇使水杨酸溶解。将锥形瓶放在蒸汽浴上慢慢加入至85℃-95℃，维持温度10min。然后将其慢慢冷却至室温。当冷却至室温，结晶形成后，加入纯化水250ml并用玻棒轻轻搅拌；同时将该溶液放入冰浴中冷却。待充分冷却后，阿司匹林结晶完全析出。将布氏漏斗安装在吸滤瓶上，在布氏漏斗上垫上大小合适的滤纸，先将滤纸湿润，打开减压泵，抽紧滤纸，然后将待滤结晶溶液慢慢倾于漏斗中，抽滤，滤渣用纯化水30ml分3次快速洗涤，洗涤时先停止减压，用刮刀轻轻将滤渣拨松，以10ml纯化水浸湿结晶，打开减压阀抽滤，用刮刀或玻塞压紧结晶，抽干，得到阿司匹林粗品。

    2.产品精制   将所得的阿司匹林粗品移至150ml烧杯中，加入饱和碳酸氢钠溶液125ml。搅拌到没有二氧化碳为止（无气泡放出，嘶嘶声停止）。若有不溶物存在，减压抽滤，除去不溶物并用少量纯化水洗涤。另取150ml烧杯一只，放入浓盐酸17.5ml和纯化水50ml，将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌。阿司匹林从溶液中析出。将烧杯放入冰浴中冷却，抽滤固体，并用冷纯化水洗涤，抽紧压干固体，得阿司匹林粗品。将所得的阿司匹林粗品放入50ml锥形瓶中，加入少量的热的醋酸乙酯（不超过15ml），在蒸汽浴上缓缓不断地加热直至固体溶解，冷却至室温，或用冰浴冷却，阿司匹林针状结晶渐渐析出，抽滤得到阿司匹林精品约5.5g，mp.135-136℃

【注意事项】

     1.酯化反应所用仪器、量器必须干燥。

     2.酯化反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成。