现代仪器分析

孟庆洁、姚志远

目录

  • 1 现代仪器分析绪论
    • 1.1 知识点思维导图
    • 1.2 知识点课后测验
    • 1.3 【讨论】 嫦娥五号月壤样品分析
    • 1.4 【虚拟仿真】嫦娥五号月壤分析实验
    • 1.5 【课程思政阅读】分析仪器行业发展
  • 2 光分析法
    • 2.1 知识点思维导图
    • 2.2 知识点课后测验
    • 2.3 【课程思政阅读】量子卫星与墨子光学八条
  • 3 原子发射光谱
    • 3.1 知识点思维导图
    • 3.2 知识点课后测验
    • 3.3 【虚拟仿真3-1】ICP-OES测定稀土元素含量实验
    • 3.4 【虚拟仿真3-2】 ICP-MS测定矿泉水中的铁元素
    • 3.5 【课程思政阅读3-1】日本核污水排海与水中氚的检测
    • 3.6 【课程思政阅读3-2】闪烁液的国产化
  • 4 原子吸收光谱
    • 4.1 知识点思维导图
    • 4.2 知识点课后测验
    • 4.3 原子吸收光谱仪的结构
    • 4.4 标准曲线法vs标准加入法
    • 4.5 【课程思政阅读】邓勃教授:分析测试责任重大而光荣
    • 4.6 【关联课程支撑】《环境监测》实验 原子吸收法测定土壤重金属
  • 5 紫外可见吸收光谱
    • 5.1 知识点思维导图
    • 5.2 知识点课后测验
    • 5.3 【关联课程支撑】《环境监测》实验 分光光度法测大气NOx和水中磷
    • 5.4 实验5-1 邻二氮菲分光光度法测铁
      • 5.4.1 实验原理
      • 5.4.2 吸收曲线演示实验
      • 5.4.3 吸光度测定演示实验
      • 5.4.4 实验数据
    • 5.5 实验5-2 紫外分光光度法测苯甲酸pKa
      • 5.5.1 实验原理(上)
      • 5.5.2 实验原理(下)
      • 5.5.3 紫外光谱仪演示实验
      • 5.5.4 pH酸度计演示实验
      • 5.5.5 实验数据
  • 6 红外吸收光谱
    • 6.1 基本原理
    • 6.2 ​影响红外峰位的因素
    • 6.3 红外光谱与分子结构的关系
    • 6.4 红外分光光度计级制样
    • 6.5 应用与示例
    • 6.6 【关联课程支撑】《环境综合实验》大气VOCs催化材料的表征
  • 7 质谱分析
    • 7.1 基本原理与仪器简介
    • 7.2 离子的主要类型
    • 7.3 离子的裂解类型
    • 7.4 质谱解析
  • 8 核磁共振波谱
    • 8.1 基本原理
    • 8.2 化学位移
    • 8.3 峰面积与氢核数目
    • 8.4 自旋偶合与自旋系统
    • 8.5 氢谱的解析
    • 8.6 核磁共振碳谱简介
  • 9 色谱分析法
    • 9.1 虚拟仿真实验
    • 9.2 气相色谱 顶空进样
      • 9.2.1 六通阀
      • 9.2.2 气相色谱检测器
    • 9.3 高效液相色谱
      • 9.3.1 检测器
      • 9.3.2 高效液相的使用
标准曲线法vs标准加入法

 案例分析:

  配制两个标液:一个是10ppb的铅 一个是50ppb的铅,来做标准曲线法和标准加入法的对比。

  试验一:用50ppb的铅 做了一条标准曲线 15 ,20,30,40,50做了一标准曲线,相关系数0.999,测量10ppb的铅,得到的结果是11.2ppb;

  试验二:用50ppb的铅当成储备液,把10ppb的铅当成未知样品,进行标准加入法测量,做了三个点,第一个点加入10ppb,第二个点加入20ppb,第 三个点加入了30ppb,相关系数是0.9989,得到的blank(就是10ppb的样品)结果是9.1ppb;

  试验三:用50ppb的铅当成储备液,把10ppb的铅当成未知样品,进行标准加入法测量,做了五个点,第一个点加入10ppb,第二个点加入20ppb,第三个点加入30ppb,第四个点加入40ppb,第五个点加入50ppb,相关系数是0.999,得到的blank(就是10ppb的样品)结果是10.1ppb。

  (备注:试验一样品取20微升,稀释液10微升,基体改性剂5微升;试验二和试验三样品取10微升,稀释液取10微升,基体改性剂取5微升。)

  疑问:

  1.标准加入法和标准曲线法测同一个样出现了三个不同的结果(9.1,10.1,11.2),是什么原因造成的?

  2.标准加入法应该至少做多少个点才比较合适?是不是点越多越好?

  3.标准加入法的相关系数是不是要一般要达到多少才可以出数据?不确定度如何评估?这几个数据是不是都是正常的?

  答疑:

  试验一:未将样品浓度包含在标准曲线内,所以偏差大;

  试验二:三个浓度点,较少,结果偏差较大;

  试验三:结果准确度高。

  标准加入法取的点数跟标准曲线法的一样,都是要5个点(因为你是要出报告,需要很正规。在平常我们做实验看看数据,就不会用到那么多的点)。吸光度的值在0.2~0.5A之间,在石墨炉中吸光度还是不要太高,要不然曲线很容易弯。置信度的要求跟标准曲线法一样,火焰R=0.999以上,石墨炉R=0.995以上。