9.3 锥形量热仪分析

锥形量热仪(cone calorimeter，简称CONE)是近年来在阻燃材料研究领域发明的一种集燃烧释热、失重、发烟及烟气成分研究为一体的先进方法，同时取得材料燃烧时有关热、烟、质量变化及烟气成分等多种重要信息，因而能获得具有很强说服力的结果，并与大型燃烧实验结果之间存在良好的相关性。它通过测定材料燃烧时所消耗的氧量，根据耗氧原理，来计算试件在不同外界辐射热作用下燃烧时所释放出的热量从而获得材料的热释放速率。测试时通过排气罩排出全部燃烧气体，有气体采样管，收集废气试样，在气体分析仪中分析其中的氧、一氧化碳、二氧化碳含量。

锥形量热仪基本原理

氧消耗原理：材料燃烧时消耗每单位质量的氧所释放的热量对于大多数材料来讲基本上是相同的，即材料在燃烧时每消耗1g氧所释放的热量为13.1 MJ±5%，受材料类型和是否发生完全燃烧的影响很小。因而，只要能精确地测定出材料在燃烧过程中所消耗的氧的质量，通过计算就可得出材料燃烧过程中的热释放速率。

烟测定原理：采用光学原理，通过烟对入射激光的吸收衰减来测定材料在燃烧过程中的烟释放，获得消光系数k，以此为基础可以获得其他更多的烟的参数。

 

3、锥形量热仪的操作过程

(1) 准备工作。燃烧试验之前要先预热约1h，使氧分析仪、激光发生器、气体流速等处于稳定状态方可进行试验，同时检查冷阱温度范围是否合理、干燥剂、烟灰过滤器是否需要更换。

(2) 试验被测材料样品之前，重要的是要进行标定，包括计算热释放速率用到的C参数值、记录质量损失的装置、测量烟密度的激光测试体系等。其中C常数的标定尤为重要，直接影响热释放速率的测量结果的准确性。

(3) 测试过程中，随时观察记录任何与试验有关的现象，如熔融发泡、收缩等行为，以及熄火等现象。

(4) 测试过程中要时刻注意样品气体流速，一定要保持在标准的流速下，否则热释放速率将不准确。

(5) 实验数据处理与分析，一般设定的数据采集时间间隔为5s，但如果需要可以改变。锥形量热仪装有自己的数据处理软件，可以给出各种图形曲线，也可以输出表格数据。

 影响CONE测量结果的因素

样品的周边早燃，往往会被提前点燃，与大面积样品表面在实际火灾中点燃时的情况不符，特别是测试一些层压的复合材料时，会有气体从边缘跑出来，影响测试结果。燃烧过程中发生的熔融、膨胀、破裂、收缩、扭曲等现象，会改变燃烧表面的面积，从而影响材料的热裂解速率和可燃挥发物的释放。

锥形量热仪的燃烧模式是基于良好通风条件下的燃烧，这同许多在封闭空间内的和通风不良的条件下的实际火灾的燃烧模式相差较大。改进型的锥形量热仪增设了可变氧浓度功能使该问题得到解决。

对于燃烧样品中含有大量无机填料时，特别是在分解时会产生显著热效应的填料，会对样品的热释放速率的测定造成较大的误差。这时对所测得的热释放速率进行校正是非常必要的。

 

 CONE的应用实例

为了提高木材的力学强度和尺寸稳定性，采用发泡聚氨酯浸注到木材，实现改性。这还对木材的燃烧性能有了良好的改善，采用CONE测量参比素材和PU化木材的燃烧性能如下：

符号含义：点燃时间TTI；总热释放量THR；最大热释放速率PHRR；最大热释放速率时间TPHRR。