5.3 DMA实验技术

DMA的实验技术主要包括测试模式选择、样品要求、频率与位移选择等。

1）动态力学测量方法的选择

①一般对容易成型的聚合物样品，如橡胶、塑料、纤维等固体样品，常采用强迫非共振法DMA。

②对不易成型的聚合物熔体或粘性溶液等常采用扭辫仪，样品可浸渍在扭辫仪的辫子上。

2）DMA的测试模式选择*：

*三点弯曲模式（A）:试样三点受力，但两端可以自由活动不固定，该形变模式适合于高储能模量的样品，如填充或增强型的热塑性塑料与热固性树脂（复合材料），以及金属、合金、陶瓷、玻璃等。

*双悬臂模式(B):与三点弯曲不同在于样品的两端及中心负载点均被夹紧。该模式特别适合于中等模量的样品（橡胶，热塑性塑料等）。可选的支架包括从2 到32 mm 三种不同的弯曲长度。

*单悬臂模式(C):样品的一端固定，另一端受载。该模式特别适合于高模量的样品（金属、硬质塑料、复合材料等）。

*拉伸模式(D)：拉伸模式适合于测量薄膜，纤维或薄的橡胶条。样品的下端被固定在支架上，上端夹在顶杆上进行振荡测试。

                       

*压缩／针入模式(E)：样品（橡胶，泡沫，生物高分子，糊状材料等）置于样品支架的平面上，从上往下使用端面为平盘的推杆施加压力。端面直径有多种规格可选，最大为30mm。另提供一种陶瓷平盘与石英推杆的特殊配置，能够起到保温、降低样品内外温度梯度的作用，特别适合于泡沫、橡胶等低导热材料。若推杆的顶端为针状而非平盘状，则为针入模式，较适合于测试涂层一类的材料。

通过调整仪器参数、更改支架配件，也可实现其它测试模式：

-剪切模式：将两片完全相同的样品置于样品支架内，中间插入推杆并夹紧，形成类似三明治的结构。随后在顶杆上施加交变力进行测量。该模式特别适合于一些软的样品如橡胶与粘合剂。

-TMA 模式

-蠕变／松弛模式（选件）

-应力／应变扫描模式（选件）

测试极限温度范围：-170 ... 600°C

3）聚合物的样品要求

①样品的形状、大小、尺寸因仪器有异。

②要求样品的材质必须均匀、无气泡、无杂质、加工平整等。

③样品的尺寸要准确测量。

4）频率和振动位移的选择（温度谱是最常用的模式）

① 低频如：0.1～10Hz，有利检测聚合物分子结构中小运动单元的松弛特征

② 随频率的增加，E′及tanδ向高温移动，如下图所示。

③对试样施加的振动的位移 (振幅)，视试样的软硬程度而定：硬试样—振动位移要小，否则位移过大易造成过载现象；软试样—振动位移要大些，否则测不准。

④幅大小对检测结果也是有影响的，振幅影响样品的储存模量，振幅过大，拉伸使得分子强迫取向而使刚性增加。如下图所示是天然橡胶中填充炭黑的硫化胶。