7.4 扫描电子显微镜(SEM)
1952年,英国工程师Charles Oatley制造出了第一台扫描电子显微镜。扫描电镜是基于二次电子和反射电子成像,其最大特点是焦深大,图像富有立体感,特别适合于表面形貌的研究。它的放大倍数范围广,从十几倍到2万倍,几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围。它制样简单,样品的电子损伤小,这些方面优于TEM,所以SEM成为材料常用的重要剖析手段。
1)SEM的构造和成像原理
SEM的工作原理:

在聚光镜与物镜之间有一组扫描线圈,控制电子探针在试样表面的微小区域上扫描,引起一系列二次电子和背景电子发射。这些二次电子和背景电子被探测器依次接收,经视频放大器放大后输入显像管(CRT)。由于显像管的偏转线圈和镜筒中的扫描线圈的扫描电流由同一个扫描发生器严格控制同步,所以在显像管的屏幕上就可以得到与样品表面形貌相应的图像。
注意:磁透镜实际上是一个电磁线圈。工作原理如图所示。

因为空气会使电子强烈地散射,所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空,要达到1.33×10-4 Pa或更高。
2)SEM电镜三要素及焦深
(1)分辨率。
SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制,这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样晶距的二个颗粒,电子束直径越小,越能得到好的分辨效果。但电子束直径越小,信噪比越小。
(2)放大倍数。
SEM的放大倍数与屏幕分辨率有关:
放大倍数=屏幕的分辨率/电子束直径
SEM用的显像管与普通电视用的一样,以尺寸500px×500px为例,为了保证在肉眼分辨率以上(这里以极限分辨率0.lmm计),至少要扫描2000行,使屏幕分辨率在0.1mm。这样,SEM的最大放大倍数为2万左右。
(3)衬度。
衬度包括表面形貌衬度和原子序数衬度。表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地理)决定的。一般情况下,入射电子能从试样表面下约5nm厚的薄层激发出二次电子,加速电压大时会激发出更深层内的二次电子,从而面下薄层内的结构可能会反映出来,并叠加在表面形貌信息上。因此,二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。
原子序数衬度指扫描电子束入射试样时产生的背景电子、吸收电子、X射线,对微区内原子序数的差异相当敏感,而二次电子不敏感。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大,所以只有一些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。特征X射线像(成分分析)的衬度是原子序数衬度。
例子:表面形貌衬度和原子序数(背散射电子)衬度成像。

(4)焦深。
焦深是指透镜成像过程中,能够保持影像清晰的条件下,像面在轴向允许移动的距离,如下图:

SEM的焦深是较好光学显微镜的300-600倍。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦。

