目录

  • 1 绪论
    • 1.1 课程简介、内容、目标和教学方法
    • 1.2 高聚物结构与形态的特点
    • 1.3 高聚物的状态及其行为
    • 1.4 聚合物结构和性能测试方法概述
    • 1.5 学习本课程的目的和意义
    • 1.6 小测验
  • 2 波谱分析
    • 2.1 红外光谱
      • 2.1.1 红外光谱的基本原理
      • 2.1.2 红外光谱的基本分析方法
      • 2.1.3 红外光谱在高分子材料研究中的应用
      • 2.1.4 拓展阅读与作业
    • 2.2 核磁共振谱
      • 2.2.1 NMR的的基本原理与氢谱
      • 2.2.2 碳核磁共振谱
      • 2.2.3 NMR在高分子材料研究中的应用
      • 2.2.4 拓展阅读与测验
    • 2.3 X射线衍射
  • 3 分子量分析
    • 3.1 聚合物分子量及其分布的表征
    • 3.2 分子量常规分析方法
    • 3.3 凝胶渗透色谱法
    • 3.4 拓展阅读与作业
  • 4 热分析
    • 4.1 热分析概述
    • 4.2 差式扫描量热分析
    • 4.3 差热分析
    • 4.4 热重分析
    • 4.5 拓展阅读与作业
  • 5 热力分析
    • 5.1 热力分析的基本原理
    • 5.2 热力分析的分类与特点
    • 5.3 DMA实验技术
    • 5.4 热力分析在聚合物研究中的应用
    • 5.5 拓展阅读与作业
    • 5.6 优秀翻转视频
  • 6 流变性能分析
    • 6.1 高分子流变学概述
    • 6.2 高分子固体的形变
    • 6.3 高分子流体的流动
    • 6.4 流变学常用的测量仪器
    • 6.5 流变性能分析在聚合物研究中的应用
    • 6.6 拓展阅读与作业
  • 7 电子显微分析
    • 7.1 电子显微技术简介
    • 7.2 光学和电子光学基础
    • 7.3 透射电子显微镜(TEM)
    • 7.4 扫描电子显微镜(SEM)
    • 7.5 电镜样品的制备技术
    • 7.6 电子显微在高分子结构研究中的应用
    • 7.7 拓展阅读与作业
  • 8 表界面分析
    • 8.1 表界面概述
    • 8.2 XPS分析
    • 8.3 原子力显微镜
    • 8.4 拓展阅读与作业
  • 9 聚合物的燃烧性能分析
    • 9.1 聚合物的燃烧
    • 9.2 燃烧性能的主要测试方法
    • 9.3 锥形量热仪分析
    • 9.4 扩展阅读与小测验
  • 10 复杂工程问题解决实践
    • 10.1 复杂工程问题的特点
    • 10.2 复杂工程问题的解决过程
    • 10.3 复杂工程问题解决的方案设计案例
    • 10.4 复杂工程问题的综合分析实践作业
扫描电子显微镜(SEM)

7.4 扫描电子显微镜(SEM)

1952年,英国工程师Charles Oatley制造出了第一台扫描电子显微镜。扫描电镜是基于二次电子和反射电子成像,其最大特点是焦深大,图像富有立体感,特别适合于表面形貌的研究。它的放大倍数范围广,从十几倍到2万倍,几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围。它制样简单,样品的电子损伤小,这些方面优于TEM,所以SEM成为材料常用的重要剖析手段。

1)SEM的构造和成像原理

SEM的工作原理

  

在聚光镜与物镜之间有一组扫描线圈,控制电子探针在试样表面的微小区域上扫描,引起一系列二次电子和背景电子发射。这些二次电子和背景电子被探测器依次接收,经视频放大器放大后输入显像管(CRT)。由于显像管的偏转线圈和镜筒中的扫描线圈的扫描电流由同一个扫描发生器严格控制同步,所以在显像管的屏幕上就可以得到与样品表面形貌相应的图像。

注意:磁透镜实际上是一个电磁线圈。工作原理如图所示。

因为空气会使电子强烈地散射,所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空,要达到1.33×10-4 Pa或更高。        

2)SEM电镜三要素及焦深


(1)分辨率。

SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制,这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样晶距的二个颗粒,电子束直径越小,越能得到好的分辨效果。但电子束直径越小,信噪比越小。

(2)放大倍数。

SEM的放大倍数与屏幕分辨率有关:

         放大倍数=屏幕的分辨率/电子束直径

SEM用的显像管与普通电视用的一样,以尺寸500px×500px为例,为了保证在肉眼分辨率以上(这里以极限分辨率0.lmm计),至少要扫描2000行,使屏幕分辨率在0.1mm。这样,SEM的最大放大倍数为2万左右。

(3)衬度。

衬度包括表面形貌衬度和原子序数衬度。表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地理)决定的。一般情况下,入射电子能从试样表面下约5nm厚的薄层激发出二次电子,加速电压大时会激发出更深层内的二次电子,从而面下薄层内的结构可能会反映出来,并叠加在表面形貌信息上。因此,二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度

原子序数衬度指扫描电子束入射试样时产生的背景电子、吸收电子、X射线,对微区内原子序数的差异相当敏感,而二次电子不敏感。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大,所以只有一些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。特征X射线像(成分分析)的衬度是原子序数衬度

例子:表面形貌衬度和原子序数(背散射电子)衬度成像。


 (4)焦深。

焦深是指透镜成像过程中,能够保持影像清晰的条件下,像面在轴向允许移动的距离,如下图:

SEM的焦深是较好光学显微镜的300-600倍。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦。