目录

  • 1 绪论
    • 1.1 课程简介、内容、目标和教学方法
    • 1.2 高聚物结构与形态的特点
    • 1.3 高聚物的状态及其行为
    • 1.4 聚合物结构和性能测试方法概述
    • 1.5 学习本课程的目的和意义
    • 1.6 小测验
  • 2 波谱分析
    • 2.1 红外光谱
      • 2.1.1 红外光谱的基本原理
      • 2.1.2 红外光谱的基本分析方法
      • 2.1.3 红外光谱在高分子材料研究中的应用
      • 2.1.4 拓展阅读与作业
    • 2.2 核磁共振谱
      • 2.2.1 NMR的的基本原理与氢谱
      • 2.2.2 碳核磁共振谱
      • 2.2.3 NMR在高分子材料研究中的应用
      • 2.2.4 拓展阅读与测验
    • 2.3 X射线衍射
  • 3 分子量分析
    • 3.1 聚合物分子量及其分布的表征
    • 3.2 分子量常规分析方法
    • 3.3 凝胶渗透色谱法
    • 3.4 拓展阅读与作业
  • 4 热分析
    • 4.1 热分析概述
    • 4.2 差式扫描量热分析
    • 4.3 差热分析
    • 4.4 热重分析
    • 4.5 拓展阅读与作业
  • 5 热力分析
    • 5.1 热力分析的基本原理
    • 5.2 热力分析的分类与特点
    • 5.3 DMA实验技术
    • 5.4 热力分析在聚合物研究中的应用
    • 5.5 拓展阅读与作业
    • 5.6 优秀翻转视频
  • 6 流变性能分析
    • 6.1 高分子流变学概述
    • 6.2 高分子固体的形变
    • 6.3 高分子流体的流动
    • 6.4 流变学常用的测量仪器
    • 6.5 流变性能分析在聚合物研究中的应用
    • 6.6 拓展阅读与作业
  • 7 电子显微分析
    • 7.1 电子显微技术简介
    • 7.2 光学和电子光学基础
    • 7.3 透射电子显微镜(TEM)
    • 7.4 扫描电子显微镜(SEM)
    • 7.5 电镜样品的制备技术
    • 7.6 电子显微在高分子结构研究中的应用
    • 7.7 拓展阅读与作业
  • 8 表界面分析
    • 8.1 表界面概述
    • 8.2 XPS分析
    • 8.3 原子力显微镜
    • 8.4 拓展阅读与作业
  • 9 聚合物的燃烧性能分析
    • 9.1 聚合物的燃烧
    • 9.2 燃烧性能的主要测试方法
    • 9.3 锥形量热仪分析
    • 9.4 扩展阅读与小测验
  • 10 复杂工程问题解决实践
    • 10.1 复杂工程问题的特点
    • 10.2 复杂工程问题的解决过程
    • 10.3 复杂工程问题解决的方案设计案例
    • 10.4 复杂工程问题的综合分析实践作业
光学和电子光学基础

7.2 光学和电子光学基础

电子光学是研究带电粒子在电场和磁场中运动(偏转、聚焦和成像)规律的科学。它与几何光学有很多相似之处

    1)几何光学是利用透镜使光线聚焦成像,而电子光学则利用电、磁场使电子束聚焦成像,电、磁场起着透镜的作用。

    2)几何光学中,利用旋转对称面作为折射面,而电子光学系统中,是利用旋转对称的电、磁场产生的等位面作为折射面。因此涉及的电子光学主要是研究电子在旋转对称电、磁场中的运动规律。

    3)电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线,并由此引入一系列的集合光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。

但应注意电镜中的电子光学:是真空中的静场,即电、磁场与时间无关,且处于真空中


光学显微镜、透射电镜与扫描电镜的“光”路对比

1)光学显微镜的局限性

光学显微镜的“分辨本领”是表示一个光学系统刚能清楚地分开两个物点间的最小距离,距离越小r,分辨能力越高。阿贝根据衍射理论导出的光学透镜分辨能力的公式:

        r = 0.61λ/(nsinα)(λ是光源的波长; α孔径角一半;n折射率)

             

由式可知,透镜的分辨率r值与N. A(即nsinα)成反比,与 λ 值成正比,r值越小,分辨本领越高。当用可见光作光源,采用组合透镜、大的孔径角、高折射率介质浸没物镜时,N. A值可提高到1.6。最佳情况的透镜分辨极限是200nm。电子束流具有波动性,且波长比可见光短得多。显然,如果用电子束做照明源制成电子显微镜将具有更高的分辨本领。

 

2) 电子显微镜基础

对于电子等微观粒子的波长可采用德布罗意波理论计算:

λ = h/(mV)         m粒子质量;V粒子运动速率;h普兰克常数。

V = (2eE/m)1/2      ( eE=1/2mV2e电子电荷;E电子运动电场电压。

对电子显微镜,由于加速电压E都在10kV以上,在此高能电子运动,电子的质量随运动速率增加而增大,因此需引入相对论校正,同时代入上述公式的有关常数,有:

因此,电子作为光源时,nsinα≈ 10-2r ≈ 61λ。电子在E为20kV时,波长约为8.6×10-3nm;在E为100kV时,波长约为3.7×10-3nm,对应的分辨率为0.52nm和0.23nm。

电压与电子波长关系如下表。

3) 电子与固体物质的相互作用

一束电子射到试样上,电子与物质相互作用,当电子的运动方向被改变时,称为散射。    但当电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化时,称为弹性散射。如果电子的运动方向和能量同时发生变化,称为非弹性散射。电子束与固体试样相互作用可得到如图所示的各种信息。



(1)透射电子。直接透射电子,以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射。样品越薄、加速电压越高,透射电子的数目越多。

(2)反射(背景散射)电子。入射电子穿透到离核很近的地方,由于与样品原子或电子相互作用,从而被反射回来,它包括弹性反射电子和非弹性反射电子。反射电子在任何方向都有散射,即形成背景散射。反射电子的能量较高,其运动轨迹为直线。反射电子像可以反映出样品表面的形貌特征,但更主要的是反映样品的成分差异

(3)二次电子  如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子,把它激发出来,就形成低能量的二次电子,在电场的作用下它可呈曲线运动,翻越障碍进入检测器,因而使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和反射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。当探针很细,分辨高时,基本收集的是二次电子而背景电子很少,称为二次电子成像(SEl)。

(4)特征x射线。如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出,被激发的空穴由高能级电子填充时,能量以电磁辐射的形式放出,就产生特征x射线,可用于元素分析,这是电镜微区化学分析的主要依据

(5)吸收电子。入射电子经过多次非弹性散射后能量损失殆尽,不再产生其它效应,一般被试样吸收,这种电子称为吸收电子。利用测量吸收电子产生的电流,既可以成像,又可以获得不同元素的定性分布情况,它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。

(6)俄歇(Auger)电子。如果入射电子把外层电子打进内层,原子被激发了,为释放能量而电离出次外层电子,叫俄歇电子。主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的分析,称为俄歇电子能谱仪。

(7)阴极荧光。如果入射电子使试样的原子内电子发生电离,高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长(在可见光或紫外区),称为阴极荧光,可用作光谱分析,但它通常非常微弱。

综上所述,高能电子束照射在试样上将产生各种电子及物理信号。利用这些信号可以进行成像、衍射及微区成分分析。