第35-36课时

实验项目6-2 滴定操作实训

6-2-1 滴定操作

一、碱式滴定管的滴定操作

使用碱式滴定管滴定时，用左手的拇指和食指捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上部分，无名指和小指夹住滴定管关键部分，保持滴定管管尖垂直，捏挤橡皮管玻璃珠，使橡皮管和玻璃珠之间形成一条缝隙，滴定管中溶液即可流出，掌握适当的力度，即可保持适合的滴定速度。注意，不要捏挤玻璃珠的下部的橡皮管，防止空气进入滴定管尖端而形成气泡。

使用碱式滴定管的滴定操作步骤：

1、碱式滴定管的润洗：

摇匀试剂瓶中的标准溶液滴定液，并用标准滴定液润洗滴定管三次以上。

2、碱式滴定管的排气泡操作：

在碱式滴定管中装入标准滴定液超过“0.00”刻度线75px以上。左手拿住滴定管保持垂直状态，右手拇指和食指捏住橡胶管中玻璃球稍上部分，让滴定管管尖向上倾斜与管身成45~60︒左右，用力挤捏橡胶管，使滴定液从滴定管尖端喷出，把玻璃球以下部分的气泡冲出。反复操作直到把气泡排尽为止。

3、装液调零：

补充滴定液到滴定管超过“0.00”刻度线1~75px以上。左手拿住滴定管零刻度线以上无溶液的部位，用右手拇指和食指捏挤玻璃珠稍上部位橡胶管，无名指与小指夹住滴定管尖，让滴定液缓缓流出，液面缓缓下降。调节滴定管内液面最低凹月面与"0.00"刻度线相切，用干净小烧杯靠去滴定管尖端悬挂的液滴，然后将滴定管放置到滴定台架上。

4、调整滴定管高度：

将盛有待测物质的锥形瓶放置在滴定台上滴定管的下方，调整滴定管的高度，使得滴定管管尖离锥形瓶瓶口保持2~75px的距离，不能将滴定管关键深入到锥形瓶内部。

5、滴定操作：

左手拇指和食指捏挤橡皮管中玻璃珠稍上部位，无名指和小指夹住滴定管尖并保持垂直，使橡皮管和玻璃珠之间，形成缝隙，让滴定管内溶液缓缓流出形成液滴。一边滴定，一边摇荡锥形瓶，使得锥形瓶中的溶液做圆周运动，让滴下的滴定液充分于锥形瓶中的待测溶液反应。

滴定时速度的控制，一般为开始时每秒3～4滴；临近终点时，应一滴一滴地加入，并不停地摇动，仔细观察溶液指示剂的颜色变化。

也可每次加半滴，挤出半滴溶液使溶液悬而不滴，用锥形瓶瓶口内壁靠下所悬挂半滴溶液，让其沿锥形瓶内壁流下，并用洗瓶中蒸馏水或纯水冲洗瓶口内壁，摇匀溶液，并仔细观察锥形瓶中溶液的颜色变化。

注意：不要用力捏玻璃珠，不能使玻璃珠上下移动。、不能捏挤玻璃珠的下方部位的橡皮管，防止在管尖部分进入空气而形成气泡。

6、滴定终点的判定：

当逐滴加入或半滴加入滴定液使得锥形瓶中溶液发生颜色改变时，并能维持这一颜色30秒以上不变化时，停止滴定，即可认为滴定达到终点。每滴出一滴或半滴滴定液，都要用洗瓶冲洗锥形瓶内壁一圈，充分摇动锥形瓶，让滴定剂与待测物质充分反应，仔细观察锥形瓶中的指示剂颜色颜色的变化。

7、滴定结束后，应当补充滴定液并调零，将滴定管放置在滴定台上，为下一次平行测定做准备。

当测定完成后，应倒去滴定管中的剩余滴定液，清洗滴定管，并将滴定管倒置夹在滴定管夹上。

6-2-2 滴定管的读数

（1）滴定管的读数：

当滴定达到终点后，停止滴定。取下滴定管，左手持滴定管溶液以上的位置，眼睛与溶液最低凹月面相切的刻度保持在同一水平线上，准确读取消耗的滴定液的体积，精确到小数第二位。

（2）滴定液读数的记录：

将准确读取的滴定液消耗的体积，记录到实验记录本相应的数据表格中，并复核所读取的滴定管读数。  

6-2-3 滴定终点的确定

当逐滴加入或半滴加入滴定液使得锥形瓶中溶液发生颜色改变时，并能维持这一颜色30秒以上不变化时，停止滴定，即可认为滴定达到终点。每滴出一滴或半滴滴定液，都要用洗瓶冲洗锥形瓶内壁一圈，充分摇动锥形瓶，让滴定剂与待测物质充分反应，仔细观察锥形瓶中的指示剂颜色颜色的变化。