第33-34课时 

实验项目6-1 滴定管的准备和使用

6-1-1 酸式滴定管的准备

酸式滴定管的准备一般按以下步骤进行：

1、酸式滴定管的检查

主要检查滴定管是否完好、能否使用，活塞部分是否配套、是否有漏液现象。

2、给酸式滴定管涂凡士林

（1）将酸式滴定管活塞取出，用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦干，活塞放在干净的表面皿上。

（2）用手指或玻璃棒蘸少许凡士林，涂抹薄薄的一层在活塞槽小的一端内侧。

（3）用手指蘸起少许凡士林在活塞的大头涂上一薄层，也可以很小心的用手指在活塞的小头涂薄薄的一层凡士林（如果掌握不好，可以不涂）。

涂凡士林时，不能涂得太多，以免活塞孔被堵住。涂的时候一定要避开活塞孔的位置；也不能涂得太少，达不到使活塞灵活转动和防止漏液的目的。

（4）将涂好凡士林的活塞插入活塞槽中，朝同一方向转动活塞，直至活塞与活塞槽上的油膜均匀透明，没有纹路为止。

（5）用橡皮圈固定住活塞，以防活塞松动、脱落而打碎。再用橡皮筋套住活塞及活塞槽，这样可以达到保护酸式滴定管的双保险。

注意：在涂凡士林的过程中，滴定管一定要平放，平拿，不要直立，以免擦干的活塞槽又沾上水。

3、酸式滴定管的试漏

（1）先将活塞关闭，滴定管装水至0刻度处。

（2）将滴定管垂直固定在滴定管架上，用滤纸吸干活塞部位、尖管部位的水分，用干净的小烧杯内壁轻轻靠下尖嘴处的水滴，静置2min。

2min后仔细观察滴定管活塞部位及下端的尖嘴上是否挂有水珠或有水滴滴下，是否有水渗处出。

（3）将活塞旋转180度，再静置2min，再观察滴定管尖嘴及活塞的两端是否有水渗处出。

若前后两次均无水渗出，活塞转动灵活，即可使用。否则，须将活塞取出，重新涂凡士林并试漏合格后才能使用。

在涂凡士林过程中，滴定管一定要平放在实验桌上。涂滴定管活塞槽时，滴定管尖嘴稍倾斜向上，以免擦干的活塞槽又沾上水。

6-1-2 碱式滴定管的准备

碱式滴定管的准备一般按以下步骤进行：

1、碱式滴定管的检查

主要检查滴定管是否完好、胶管部分是否老化，能否使用，是否有滴液现象。

2、碱式滴定管的装配

（1）选择大小合适的玻璃珠和橡皮管。

（2）将碱式滴定管平放在实验台桌上，将内有玻璃珠橡皮管（乳胶管）、尖嘴管和滴定管连接好。

3、碱式滴定管的试漏

（1）用烧杯装水倒入滴定管内，装水至0刻度处。

（2）将滴定管垂直固定在滴定管架上，用滤纸吸干尖管部位的水分，用干净的小烧杯内壁轻轻靠下尖嘴处的水滴。静置2min，仔细观察滴定管下端的尖嘴上）是否挂有水珠或有水滴滴下。

（3）检查滴定管能否灵活控制液滴定下。

（4）如果不符合要求，则应重新装配。

注意：装配时，须将碱式滴定管平放在实验台桌上，将橡胶管或乳胶管取下，然后将乳胶管内的玻璃珠取出，重新换上大小适合的玻璃珠，试漏合格后才能使用。

6-1-3 酸式滴定管的洗涤、润洗、排气泡与调零

1、滴定管的洗涤

滴定管无污染时，可直接用自来水冲洗；有污垢时可使用合成洗涤剂洗涤；当滴定管内壁洗涤不干净时，可用铬酸洗液浸泡数分钟或几小时之后，用自来水充分洗净。

滴定管的洗涤的操作:

（1）滴定管外壁，可用直接用毛刷蘸取沾少许合成洗涤剂刷洗。滴定管内壁，无污物时的先用自来水冲洗，再用洗涤剂浸泡洗涤。不可用毛刷刷洗，以免划伤内壁，影响溶液体积的准确计量。

（2）若滴定管壁上的污垢不能洗涤干净，可装入约20mL铬酸洗液，先从下端放出少许，然后用双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使铬酸洗液润洗滴定管内壁，操作时管口对准装铬酸洗液的瓶口，以防洗液洒出。润洗完后，将铬酸洗液从上口倒入铬酸洗液回收瓶中。

如果滴定管污染物较多，可将铬酸洗液装满整根滴定管浸泡一段时间后，再将洗液从滴定管彻底放净。

用铬酸洗液润洗后的滴定管，可用自来水冲洗干净。洗净后的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠，否则需重新洗涤。

2、滴定管的润洗

（1）用纯水润洗滴定管

在滴定管中加入10mL左右的纯水，端平并旋转滴定管，让纯水充分润湿全管，然后拿起滴定管保持垂直，打开滴定管旋塞，冲洗滴定管管尖部分，然后关闭旋塞，将剩余的水从管口倾出。用纯水或蒸馏水反复润洗滴定管三次以上。

（2）用标准滴定溶液润洗滴定管

先摇匀试剂瓶中的标准滴定溶液，然后向滴定管中加入10~15mL标准滴定溶液，端平并旋转滴定管，让标准滴定溶液充分润湿滴定管，超出0刻度线2~75px以上，然后拿起滴定管保持垂直，打开滴定管旋塞，将滴定液全部放出后，关闭旋塞。如此操作反复润洗滴定管三次以上，确保正式滴定时，加入到滴定管中的标准滴定溶液浓度基本上不发生变化。

3、滴定管排气泡

往润洗后的滴定管中加入标准滴定溶液直到超过滴定管0刻度线75px以上，然后突然打开滴定管旋塞，让滴定管旋塞一下部分的气泡随溶液一起冲出，反复操作几次，就能将旋塞以下部分滴定管内的气泡排出。

 

4、滴定管调零

往排完气泡的滴定管中加入标准滴定溶液，超过0刻度线1~75px，右手拿起滴定管0刻度线以上无溶液的部位，保持滴定管垂直，眼睛视线与0刻度线保持在同一水平线上，左手打开滴定管旋塞，控制滴定液液面缓缓下降，直到管内标准滴定液最低凹月面与0刻度线相切为止，关闭滴定管旋塞，将滴定管放置在滴定台上，并根据所用锥形瓶，调整滴定管的高度，保持滴定管尖端离锥形瓶瓶口有1~50px的距离。