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X射线晶体学理论与实践（2022 - 2025）

徐君

1 第一单元
- 1.1 版权声明
- 1.2 晶体衍射实验实践指导
- 1.3 晶体学介绍
- 1.4 衍射实验室培训方案
- 1.5 晶体衍射实验的总体步骤
- 1.6 晶体图片
2 晶体上样操作
- 2.1 仪器开关机步骤
- 2.2 液氮cryo开关操作
- 2.3 晶体样品装样过程
- 2.4 显微镜下的晶体挑选
- 2.5 衍射实验-晶体上样及对心介绍
- 2.6 晶体对心过程
- 2.7 Synergy仪器的开关门及上样
- 2.8 FRX仪器的开关门及上样
- 2.9 大分子晶体预先冷冻上样方法
- 2.10 测角头事故案例
- 2.11 封管测试方法
3 数据收集软件操作
- 3.1 晶体衍射实验软件操作
- 3.2 CrysAlispro-小分子数据采集
  - 3.2.1 测试时长
- 3.3 CrysAlispro-大分子晶体粗筛设置
- 3.4 高温实验操作步骤
- 3.5 晶体衍射数据质量判定
- 3.6 twin indexing
- 3.7 append data collection
4 结构解析和精修
- 4.1 结构解析介绍
- 4.2 分析软件安装
  - 4.2.1 software updates - platon
  - 4.2.2 software updates - shelx
- 4.3 结构解析操作
- 4.4 checkcif report -olex2
- 4.5 checkcif report - server
- 4.6 CIF文件生成晶体学数据表
- 4.7 晶体数据处理并生成MTZ
- 4.8 晶面指标化-drag mode
- 4.9 晶面指标化-snap mode
- 4.10 去除精修的限制命令
- 4.11 如何查看分析结果-cif文档？
- 4.12 对称轴上的无序精修-part -1
- 4.13 EXYZ和EADP-OLEX2
- 4.14 phasing simulated annealing and refinement
- 4.15 position disorder modeling - two methods
- 4.16 phasing - shelxD
- 4.17 EXYZ-disorder modeling
- 4.18 Fragment DB application case
- 4.19 import model using OLEX2
- 4.20 add symmetry via Platon
- 4.21 part-1 Na3HCO3CO3
- 4.22 phasing by MR（分子置换）with PHENIX
- 4.23 checkcif using platon
5 粉末衍射技术
- 5.1 粉末衍射样品制备
- 5.2 简易的粉末衍射零点校正方法
- 5.3 粉末衍射实验 - 步长0.02?
- 5.4 结晶度
- 5.5 实操-寻峰与报告
- 5.6 溶剂体积计算软件
- 5.7 择优取向对峰强和峰位置的影响
- 5.8 样品研磨过筛与不研磨样品测试差异
6 蛋白结构精修
- 6.1 tutorial结构精修
7 晶体结构缺陷分析技术
- 7.1 案例1-弥散散射-对分布函数
- 7.2 案例2-diffuse scattering
- 7.3 run discus
- 7.4 read and plot
  - 7.4.1 build a crystal
  - 7.4.2 build a disordered crystal
  - 7.4.3 disorder and vacancy
- 7.5 RMC fitting to pdf date
8 checkcif回复及其修正
- 8.1 VRF回复方法
- 8.2 412_ALERT_2_B and 417_Alert_2_A and 416
- 8.3 PLAT342_ALERT_3_B回复
- 8.4 THETM01_ALERT_3_A
- 8.5 PLAT029_ALERT_3_A
- 8.6 PLAT910_ALERT_3_B
- 8.7 PLAT035_ALERT_1_B
- 8.8 Short H--H contacts
- 8.9 196_alert_1_B no temp
- 8.10 312_alert_2_A
- 8.11 415_alert_2_A
- 8.12 430_alert_2_A
- 8.13 O70_Alert_1_A
- 8.14 934_ALERT_3_A
- 8.15 316_ALERT_2_A
- 8.16 413_414_ALERT_2_A
- 8.17 O35_ALERT_1_B
- 8.18 196_ALERT_1_B
- 8.19 112_ALERT_2_B
- 8.20 417/410_short d-h and h-h
9 审稿人意见回复案例
- 9.1 实际案例1-限制与对称
- 9.2 实际案例2- atom list out of sequence
10 虚拟仿真实验
- 10.1 虚拟仿真实验体验介绍
- 10.2 虚拟仿真实验体验项目
11 FAQ常见问题
- 11.1 如何查看晶体结构？
- 11.2 TwinRot不正常工作
- 11.3 twin检测
- 11.4 OLEX多个溶剂分子的输入格式
- 11.5 如何生成二维衍射图片
- 11.6 如何判断预实验结果的好坏？
- 11.7 什么样的数据才能用于结构解析？
- 11.8 如何查看晶体在测试过程中是否移动？
- 11.9 衍射点拖尾能用来解析结构吗？
- 11.10 label atom and bond
- 11.11 Z and Z'
- 11.12 Laue group 和点群
- 11.13 flack参数的意义
- 11.14 0.63的占位可以限制在0.5吗？
- 11.15 P21 或者 P21C
- 11.16 rms sigma / rms deviation
- 11.17 how to use CCDC
- 11.18 change asymmetric unit
- 11.19 change asymmetric unit - H2O
- 11.20 data collection and refinement for paper writing
- 11.21 变换晶胞参数取向和空间群
- 11.22 查看无序分子占位信息
- 11.23 crystalline boundary 晶界
- 11.24 移除无序部分，保存为有序结构-1
- 11.25 移除无序部分，保存为有序结构-2
- 11.26 C2/c or I2/a? which one should be choosed?
- 11.27 Conventional and reduced cell
- 11.28 twinning introduction
- 11.29 same.sadi mismatch
- 11.30 TITL error
- 11.31 COD结构数据库应用-查找AlF3
- 11.32 Rint for HKLF4 and HKLF5
- 11.33 optimal crystal size and shape
- 11.34 修改datablock的名称
- 11.35 cif生成粉末衍射图和比对
12 结晶实验操作
- 12.1 结晶实验-结晶机器人操作
  - 12.1.1 结晶机器人操作
  - 12.1.2 结晶机器人关机步骤
  - 12.1.3 LCP设置不当与96板运行
  - 12.1.4 仪器未按照流程关机事故
  - 12.1.5 毛刷清洗
  - 12.1.6 非正常暂停后重启仪器步骤
  - 12.1.7 泵的开关on 还是off
- 12.2 使用常见误操作
  - 12.2.1 96针清洗没有清洗
  - 12.2.2 水槽没有归位
  - 12.2.3 导向板未归位
- 12.3 维护
  - 12.3.1 查看96针状态
  - 12.3.2 导板不能下滑
- 12.4 考核方法
13 JAN UVEX-P 操作
- 13.1 UVEX - P 操作步骤
- 13.2 问题1 - 紫外过曝使用
14 液体配比仪操作

粉末衍射实验 - 步长0.02?

通常情况下，有机物粉末衍射实验参数可以设定为：3 - 50度，步长0.02度；无机物5 - 80度，步长为0.02度。

从上述描述中，可以把步长定义为在某一实验中，设定的测角仪转动的最小角度。这里我们讨论为什么选择步长0.02度。

一个理想的峰形是在半缝宽位置处，半缝宽下部最接近的点和半缝宽上部的点是由7-10个数据点组成的形状。

理论：由上述可得：17.7-17.5 = 0.2 度；0.2/10 = 0.02度。

经验：对于实验室粉末衍射仪器，步长0.02度是可以默认采用的参数。

reference：

http://pd.chem.ucl.ac.uk/pdnn/inst1/counts.htm

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