X射线晶体学理论与实践（2022 - 2025）

徐君

目录

  • 1 第一单元
    • 1.1 版权声明
    • 1.2 晶体衍射实验实践指导
    • 1.3 晶体学介绍
    • 1.4 衍射实验室培训方案
    • 1.5 晶体衍射实验的总体步骤
    • 1.6 晶体图片
  • 2 晶体上样操作
    • 2.1 仪器开关机步骤
    • 2.2 液氮cryo开关操作
    • 2.3 晶体样品装样过程
    • 2.4 显微镜下的晶体挑选
    • 2.5 衍射实验-晶体上样及对心介绍
    • 2.6 晶体对心过程
    • 2.7 Synergy仪器的开关门及上样
    • 2.8 FRX仪器的开关门及上样
    • 2.9 大分子晶体预先冷冻上样方法
    • 2.10 测角头事故案例
    • 2.11 封管测试方法
  • 3 数据收集软件操作
    • 3.1 晶体衍射实验软件操作
    • 3.2 CrysAlispro-小分子数据采集
      • 3.2.1 测试时长
    • 3.3 CrysAlispro-大分子晶体粗筛设置
    • 3.4 高温实验操作步骤
    • 3.5 晶体衍射数据质量判定
    • 3.6 twin indexing
    • 3.7 append data collection
  • 4 结构解析和精修
    • 4.1 结构解析介绍
    • 4.2 分析软件安装
      • 4.2.1 software updates - platon
      • 4.2.2 software updates - shelx
    • 4.3 结构解析操作
    • 4.4 checkcif report -olex2
    • 4.5 checkcif report - server
    • 4.6 CIF文件生成晶体学数据表
    • 4.7 晶体数据处理并生成MTZ
    • 4.8 晶面指标化-drag mode
    • 4.9 晶面指标化-snap mode
    • 4.10 去除精修的限制命令
    • 4.11 如何查看分析结果-cif文档？
    • 4.12 对称轴上的无序精修-part -1
    • 4.13 EXYZ和EADP-OLEX2
    • 4.14 phasing simulated annealing and refinement
    • 4.15 position disorder modeling - two methods
    • 4.16 phasing - shelxD
    • 4.17 EXYZ-disorder modeling
    • 4.18 Fragment DB application case
    • 4.19 import model using OLEX2
    • 4.20 add symmetry via Platon
    • 4.21 part-1 Na3HCO3CO3
    • 4.22 phasing by MR（分子置换）with PHENIX
    • 4.23 checkcif using platon
  • 5 粉末衍射技术
    • 5.1 粉末衍射样品制备
    • 5.2 简易的粉末衍射零点校正方法
    • 5.3 粉末衍射实验 - 步长0.02?
    • 5.4 结晶度
    • 5.5 实操-寻峰与报告
    • 5.6 溶剂体积计算软件
    • 5.7 择优取向对峰强和峰位置的影响
    • 5.8 样品研磨过筛与不研磨样品测试差异
  • 6 蛋白结构精修
    • 6.1 tutorial结构精修
  • 7 晶体结构缺陷分析技术
    • 7.1 案例1-弥散散射-对分布函数
    • 7.2 案例2-diffuse scattering
    • 7.3 run discus
    • 7.4 read and plot
      • 7.4.1 build a crystal
      • 7.4.2 build a disordered crystal
      • 7.4.3 disorder and vacancy
    • 7.5 RMC fitting to pdf date
  • 8 checkcif回复及其修正
    • 8.1 VRF回复方法
    • 8.2 412_ALERT_2_B and 417_Alert_2_A and 416
    • 8.3 PLAT342_ALERT_3_B回复
    • 8.4 THETM01_ALERT_3_A
    • 8.5 PLAT029_ALERT_3_A
    • 8.6 PLAT910_ALERT_3_B
    • 8.7 PLAT035_ALERT_1_B
    • 8.8 Short H--H contacts
    • 8.9 196_alert_1_B no temp
    • 8.10 312_alert_2_A
    • 8.11 415_alert_2_A
    • 8.12 430_alert_2_A
    • 8.13 O70_Alert_1_A
    • 8.14 934_ALERT_3_A
    • 8.15 316_ALERT_2_A
    • 8.16 413_414_ALERT_2_A
    • 8.17 O35_ALERT_1_B
    • 8.18 196_ALERT_1_B
    • 8.19 112_ALERT_2_B
    • 8.20 417/410_short d-h and h-h
  • 9 审稿人意见回复案例
    • 9.1 实际案例1-限制与对称
    • 9.2 实际案例2- atom list out of sequence
  • 10 虚拟仿真实验
    • 10.1 虚拟仿真实验体验介绍
    • 10.2 虚拟仿真实验体验项目
  • 11 FAQ常见问题
    • 11.1 如何查看晶体结构？
    • 11.2 TwinRot不正常工作
    • 11.3 twin检测
    • 11.4 OLEX多个溶剂分子的输入格式
    • 11.5 如何生成二维衍射图片
    • 11.6 如何判断预实验结果的好坏？
    • 11.7 什么样的数据才能用于结构解析？
    • 11.8 如何查看晶体在测试过程中是否移动？
    • 11.9 衍射点拖尾能用来解析结构吗？
    • 11.10 label atom and bond
    • 11.11 Z and Z'
    • 11.12 Laue group 和 点群
    • 11.13 flack参数的意义
    • 11.14 0.63的占位可以限制在0.5吗？
    • 11.15 P21 或者 P21C
    • 11.16 rms sigma / rms deviation
    • 11.17 how to use CCDC
    • 11.18 change asymmetric unit
    • 11.19 change asymmetric unit - H2O
    • 11.20 data collection and refinement for paper writing
    • 11.21 变换晶胞参数取向和空间群
    • 11.22 查看无序分子占位信息
    • 11.23 crystalline boundary 晶界
    • 11.24 移除无序部分，保存为有序结构-1
    • 11.25 移除无序部分，保存为有序结构-2
    • 11.26 C2/c or I2/a? which one should be choosed?
    • 11.27 Conventional and reduced cell
    • 11.28 twinning introduction
    • 11.29 same.sadi mismatch
    • 11.30 TITL error
    • 11.31 COD结构数据库应用-查找AlF3
    • 11.32 Rint for HKLF4 and HKLF5
    • 11.33 optimal crystal size and shape
    • 11.34 修改datablock的名称
    • 11.35 cif生成粉末衍射图和比对
  • 12 结晶实验操作
    • 12.1 结晶实验-结晶机器人操作
      • 12.1.1 结晶机器人操作
      • 12.1.2 结晶机器人关机步骤
      • 12.1.3 LCP设置不当与96板运行
      • 12.1.4 仪器未按照流程关机事故
      • 12.1.5 毛刷清洗
      • 12.1.6 非正常暂停后重启仪器步骤
      • 12.1.7 泵的开关on 还是off
    • 12.2 使用常见误操作
      • 12.2.1 96针清洗没有清洗
      • 12.2.2 水槽没有归位
      • 12.2.3 导向板未归位
    • 12.3 维护
      • 12.3.1 查看96针状态
      • 12.3.2 导板不能下滑
    • 12.4 考核方法
  • 13 JAN UVEX-P 操作
    • 13.1 UVEX - P 操作步骤
    • 13.2 问题1 - 紫外过曝使用
  • 14 液体配比仪操作
C2/c or I2/a? which one should be choosed?

C2/c和I2/a同属于15号空间群。前者是convetional cell setting (the standard setting)，后者是非标准空间群（the non standard setting）。

为什么要首选conventional cell？默认一种空间群有助于同种结构之间的比较。

那么是不是非标准空间群就是多余的？答案是否定了。当两种空间群中，其中一种的beta角远远大于90度，而另一种接近于90度，选择接近于90度的空间群会使得结构模型更精确和更合理。[Dunitz, J. D. (1979). X-ray Analysis and the Structure of Organic Molecules, pp. 205–206. Ithaca: Cornell University Press]。所以案例1中, 选择I2/a。案例2中选择Pc.

案例 1


案例 2 Pc / Pa / Pn



[1] https://www.cryst.ehu.es/cryst/setstru.html

[2] J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 107, 373–377 (2002)