此实验风险包括：探测器和测角仪的损坏，维修价值200万以上。此实验须在管理员监管下进行操作。

（王妍同学提供）

High temperature Single crystal diffraction

准备工作及注意事项 (400K)：

1 设置goniometer park position (60，0，60，136)，确保升温过程中goniometer和探测器不会损坏。

2  在整个流程中，始终保证（1）kappa 20以上；（2）探测器70mm以上；（3）归位位置设置为安全位置，见1；（4）整个测试位置kappa不能在home位置上。

检查仪器是否归位安全位置的方法：点击F12，点击EXIT。查看仪器是否归在安全位置。比如：goniometerpark position (60，0，60，136)

 设置完毕后，系统测试一次。确保运行正常。

 

仪器对心操作：

1）使用CAP软件（online版本）；

2）仪器归位到装样位置：点击mount或者F12。

3）仪器的门必须轻开，轻关。

4）Synergy开门不需要按开门键，关门后需要按关门键。

5）晶体对心（标准：对心后，前后左右位置相差小于20微米。）

注意：如果晶体放上后，在摄像头中，看不见晶体位置，严禁盲目调节。请及时告知仪器管理员处理。（调节参考标准：载晶座的2个活动台阶应对心。）

 数据采集步骤：

1 设定温度（确保开启空气压缩机）

开启温控：点击cyro；点击restart；点击set；设定目标温度；点击cool；点击Ok；

关闭低温：点击cyro；点击set；点击end；点击Ok。

 

2 运行测试

1）点击screen的设置按钮，设置探测器距离70 （350K的情况下，设置 50）；

晶体质量良好的判断标准：指标化率 > 80%；衍射强度：Moderatelydiffracting sample，Well diffracting sample；

2 ）Pre-experiment测试

命名；点击pre-experiment; Detector distance：70；

3） Experiment stratedy设定

Resolution: 0.80；Laue group：默认；

Friedel pair...（手性化合物不要勾选）；Detector distance：70；

Strategy mode：default；

Time prediction based on data to 0.8 Ang：exptime设定在I/sigma>15；

Scan width：默认。

点击calculate new strategy；和点击Updatecompleteness。

点击start named experiment，设定晶体颜色，大小，形状等参数。

点击cancel。

4 ）点击advance，one angle constriants（30,80）

5）运行测试。